[发明专利]一种钢中氮化硼含量的测定方法

摘要

一种钢中氮化硼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，硝酸、盐酸混酸分离固溶硼及其它形态的硼化物，定量保留氮化硼；以硝酸、高氯酸分解氮化硼。稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硼中硼的含量。该方法可准确、快速测定、换算出钢中氮化硼的含量。

主权项

一种钢中氮化硼含量的测定方法，其特征在于样品制成屑样，测定步骤如下：1）、称取1.0000g～2.0000g试样置于150mL石英烧杯中，加入20mL水、ρ1.19的盐酸8mL～12mL、ρ1.42的硝酸8mL～12mL，加热溶解试样，待反应平静后，取下，于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤（或用铺有慢速定量滤纸的玻璃漏斗过滤），用热高纯水洗涤沉淀8～10次，将滤膜上的沉淀洗入（或将滤纸及沉淀移入）150mL石英烧杯中，加入ρ1.42的硝酸2mL～3mL(有滤纸时，加入5mL～10mL硝酸充分碳化滤纸)低温溶解，加入ρ1.67的高氯酸2mL～4mL，继续加热溶解直到冒高氯酸白烟至湿盐状，取下，加100mL（1+1）的硝酸溶解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硼中硼，换算出钢中氮化硼的含量；2）、工作曲线的绘制于6个100mL塑料容量瓶中，分别移取浓度为1.00µg/mL的硼标准溶液0、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00mL，加入ρ1.42g/mL的硝酸2mL、ρ1.68g/mL的高氯酸1mL用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铍为内标元素，仪器自动绘制工作曲线；计算公式为： W BN % = 10 - 6 × ( m - m 0 ) m × M BN M B × 100 式中WBN—代表氮化硼的质量分数，%；m—试样溶液中硼质量的数值，µg；m0—空白溶液中硼质量的数值，µg；m—试料质量的数值，g；MBN—氮化硼的摩尔质量，g.mol‑1；MB—硼的摩尔质量，g.mol‑1；