[发明专利]一种松香基磁性聚合物微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基磁性聚合物微球的制备方法。先用松香甲基丙烯酸羟乙酯酯化物、苯乙烯和二乙烯苯混合物与自制的油酸改性的Fe3O4混合，制得油相；再用去离子水与分散剂混合得到水相；油相与水相混合，加入引发剂，搅拌均匀，升温反应；所得产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤，经磁分离法除去无磁性物质，得棕褐色产物，用稀盐酸浸泡，除去未包埋进微球内部的Fe3O4，用蒸馏水洗至中性，真空干燥，即得松香基磁性聚合物微球；所述分散剂为明胶，所述引发剂为偶氮二异丁腈。本发明原料廉价易得、合成过程简单、环境友好无毒，将无机物Fe3O4与有机高分子复合制备磁性微球，赋予松香新的性质和功能，从而拓宽了松香的应用领域。

主权项

一种松香基磁性聚合物微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将质量比为20:30~60:8~20的松香甲基丙烯酸羟乙酯酯化物、苯乙烯和二乙烯苯混合制得单体混合物，将100质量份上述单体混合物与1~20质量份油酸改性的Fe3O4混合，超声分散均匀后得到油相；(2)将100~800质量份的去离子水与1~10质量份的分散剂明胶混合，加热到80℃，待分散剂明胶完全溶解后降温到60℃以下，得到水相；(3)将步骤(1)制得的油相加入步骤(2)制得的水相中，然后加入0.1~2质量份的引发剂偶氮二异丁腈，以500~800 转/分钟的转速搅拌均匀，升温至70~80℃，反应4~6小时，再升温至90~100℃，反应1~2小时后结束反应；(4)将步骤(3)制得的产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤10~15次，经磁分离法除去无磁性物质，得到棕褐色产物，用1mol/L稀盐酸浸泡24~48小时，除去未包埋进微球内部的油酸改性的Fe3O4，用蒸馏水洗至中性，真空干燥12小时，即得松香基磁性聚合物微球；所述油酸改性的Fe3O4采用如下方法自制：将43.8质量份的氯化铁和25质量份的硫酸亚铁溶于100质量份的蒸馏水中，在40℃恒温水浴和2400转/分钟的搅拌速度下，一次性加入100质量份的质量百分比浓度为26~28%的浓氨水，然后在1500转/分钟的搅拌速度下反应0.5小时，加入10质量份的油酸，反应1小时，升温至80℃下继续反应1小时后结束反应，然后自然冷却至室温，用蒸馏水洗涤至中性，磁分离除去多余的离子，用乙醇洗涤2~3次，以除去表面未反应油酸，将所得产物在60℃干燥箱中干燥至恒重，即得油酸改性的Fe3O4。