[发明专利]一种5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210162535.X | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102675217A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;余强;丁炬平 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-溴-2-甲基-4(1H)-嘧啶酮的制备方法，是由钠氢处理甲酸乙酯和乙酸乙酯，所得钠盐与盐酸乙脒关环，然后在碱性条件下上溴的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑溴‑2‑甲基‑4(1H)‑嘧啶酮的制备方法，称取钠氢，加入甲苯，冰浴冷却，分别滴加甲酸乙酯和乙酸乙酯，滴加完毕，室温搅拌过夜，析出大量固体，过滤，干燥，得到化合物3‑氧代丙酸乙酯钠盐，化合物3‑氧代丙酸乙酯钠盐溶于水，加入盐酸乙脒，室温搅拌过夜，减压浓缩蒸去水，用甲醇、乙酸乙酯和丙酮处理，得到化合物2‑羟基‑4‑甲基嘧啶，化合物2‑羟基‑4‑甲基嘧啶加入氢氧化钠溶液，滴加溴素，再滴加氢氧化钠溶液，室温搅拌，冰浴冷却，加入少量盐酸调，析出固体，固体用甲醇溶解，通入二氧化碳气体，获得化合物5‑溴‑2‑甲基‑4(1H)‑嘧啶酮。
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