[发明专利]一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210165529.X 申请日: 2012-05-25
公开(公告)号: CN102702256A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 高山俊;车绪新;孟泉;王柱 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40;C08L67/06;C08K13/04;C08K7/14;C08K5/5333
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法,它包括如下步骤:1)将三口烧瓶和亚磷酸三甲酯(TMP)在0℃下低温处理,然后在氮气保护下往三口烧瓶中加入亚磷酸三甲酯(TMP)和催化剂对甲基苯磺酸甲酯,二者质量之比为100:(8~12),将三口烧瓶放入油浴中,装好冷凝管,开动搅拌,整个反应都在氮气保护下进行;2)在搅拌的条件下,将温度升温至180~200℃,反应9~13小时后,冷却至室温,用油浴升温,减压蒸馏收集105-110℃的馏分,即为甲基膦酸二甲酯。本发明使用的催化剂为环保型催化剂对甲基苯磺酸甲酯,能重复利用,成本低,产物甲基膦酸二甲酯容易分离出来,收率较高,并且合成工艺简单,原料成本低,容易实现工业化生产。
搜索关键词: 一种 阻燃 甲基 二甲 制备 方法
【主权项】:
一种无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:1) 将三口烧瓶和亚磷酸三甲酯(TMP)在0℃下低温处理,然后在氮气保护下往三口烧瓶中加入亚磷酸三甲酯(TMP)和催化剂对甲基苯磺酸甲酯,二者质量之比为100:(8~12),将三口烧瓶放入油浴中,装好搅拌器、冷凝管和温度计后,开动搅拌,整个反应都在氮气保护下进行;2) 在搅拌的条件下,将温度升温至180~200℃,反应9~13小时后,停止加热,待体系冷却至室温后,将装置改成减压蒸馏装置,然后用油浴升温,并收集105~110℃的馏分,即为甲基膦酸二甲酯。
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