[发明专利]一类新颖的磺胺-香豆素衍生物的合成及制备方法在审
申请号: | 201210171352.4 | 申请日: | 2012-05-29 |
公开(公告)号: | CN103450132A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 朱海亮;王忠长;秦亚娟;段永涛;文晴 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07D311/08 | 分类号: | C07D311/08;C07D405/12;C07D413/12;C07D417/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一类磺胺-香豆素衍生的合成方法及制备,其特征是它有如下通式:本发明公开了其制法。 | ||
搜索关键词: | 一类 新颖 磺胺 香豆素 衍生物 合成 制备 方法 | ||
【主权项】:
本发明的技术方案如下:1.一类磺胺-香豆素衍生的合成及制备,其特征是它有如下通式:一种上述的磺胺-香豆素衍生的合成,它由下列步骤组成:步骤1.在反应容器中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF),然后在所需的低温下,慢慢加入三氯氧磷,继续搅拌5min后加入含香豆素衍生物的DMF溶液,慢慢使其恢复室温,继续搅拌反应一段时间后,将该反应转移至恒定温度的容器中,继续搅拌反应(TLC跟踪反应,直至至少一种原料很少甚至没有),待反应结束后,将其倒入冷水中,用碱调其溶液到一定pH值时,会有大量固体析出,采用某种方法得到目标化合物2.步骤2.在反应容器中加入适量香豆素醛的衍生物和适量的有机溶剂,在一定温度下搅拌使之溶解,然后按适量比例加入磺胺的衍生物,再滴加少量的酸,在适当的温度搅拌反应一段时间(TLC跟踪反应,直至至少一种原料很少甚至没有),蒸去有机溶剂、向反应物中加适量的水或直接过滤得粗产品,粗品经柱层析或采用适当的有机溶剂重结晶提纯得目标化合物3。
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