[发明专利]一种用于可逆加成断裂链转移聚合的高效链转移剂三硫酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210173807.6 | 申请日： | 2012-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN102690217A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 杜建忠;路航 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07C329/00 | 分类号： | C07C329/00;C08F2/38 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于高分子纳米生物医药材料领域，具体涉及一种用于可逆加成断裂链转移聚合的高效链转移剂三硫酯的制备方法，其特征在于所述三硫酯的化学式为C17H32O2S3，具体步骤如下：在圆底烧瓶中加入磷酸钾、溶剂和二硫化碳，反应1~3h；加入十二碳硫醇发生加成反应，反应时间为1~3h；最后加入2-溴异丁酸发生酯化反应，反应进行13~24h。反应后的溶剂经减压蒸馏去除，经溶解、萃取、洗涤得到亮黄色的三硫酯；其中：磷酸钾和二硫化碳的质量比为1:（1~3），十二碳硫醇与二硫化碳的质量比为1:（1~3），2-溴异丁酸与二硫化碳的质量比为1:（1~3)。该方法合成简单，提纯方便，而且产物稳定性良好，在RAFT聚合中具有高效的链转移效果，有利于推进RAFT大范围的工业化生产，具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 可逆 加成 断裂 链转移 聚合 高效 剂三硫酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种用于可逆加成断裂链转移聚合的高效链转移剂三硫酯的制备方法，其特征在于所述三硫酯的化学式为C17H32O2S3，具体步骤如下：在圆底烧瓶中加入磷酸钾、溶剂和二硫化碳，反应1~3h；加入十二碳硫醇发生加成反应，反应时间为1~3h；最后加入2‑溴异丁酸发生酯化反应，反应进行13~24h；反应后的溶剂经减压蒸馏去除，经溶解、萃取、洗涤得到亮黄色的三硫酯；其中：磷酸钾和二硫化碳的质量比为1:（1~3），十二碳硫醇与二硫化碳的质量比为1:（1~3），2‑溴异丁酸与二硫化碳的质量比为1:（1~3)。
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