[发明专利]一种盐酸头孢吡肟的制备方法无效
申请号: | 201210176948.3 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN102675345A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 曾润保;王芳;黄建忠;何静 | 申请(专利权)人: | 苏州中联化学制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 张利强 |
地址: | 215212 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸头孢吡肟的制备方法,该方法是7-ACA中加入六甲基二硅胺和三甲基碘硅烷在55℃下真空回流12h,降温稀释,加入N-甲基吡咯烷酮和三甲基碘硅烷在40℃下反应23h,后处理重结晶得到7-ACMP·HCl,在0-5℃下7-ACMP·HCl溶解于溶剂中,少量多次加入AE-活性酯和三乙胺,反应结束后处理得到盐酸头孢吡肟。通过上述方式,本发明提供的一种盐酸头孢吡肟的制备方法,该方法反应速度快,生产成本低,产品纯度高,流动性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸头孢吡肟的制备方法,其特征在于:包括步骤:(1)7‑ACA溶于无水环己烷中,加入六甲基二硅胺和三甲基碘硅烷在55℃下真空回流12h,降温稀释,滴加N‑甲基吡咯烷酮,控制温度小于5℃,加入三甲基碘硅烷,搅拌30min,逐步升温到40℃继续搅拌反应23h;(2)加入无水环己烷、甲醇,保持整个反应体系0‑5℃搅拌15min,过滤洗涤得到粗品;(3)将制得的粗品中加入盐酸搅拌,活性炭脱色过滤,在0‑5℃下搅拌1h,洗涤,真空干燥得到7‑ACMP·HCl;(4)在0‑5℃下,制得的7‑ACMP·HCl溶解于溶剂中,整个反应体系中少量多次加入AE‑活性酯和三乙胺,反应结束后处理得到盐酸头孢吡肟。
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