[发明专利]一种制备壬二胺的方法

摘要

本发明公开了一种制备壬二胺的方法。以壬二酸为原料，通过氯化，酰胺化，脱水，加氢制备得到壬二胺。本发明制备的壬二胺含量达到99％以上，不但可作为聚酞胺、聚氨醋及其它精细化学品的合成原料，还可以应用于食品包装和医药行业，扩展了壬二胺的应用领域。该制备方法过程简单，工艺成熟，设备投资较小，操作条件温和，便于工业化生产。

主权项

一种制备壬二胺的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备壬二酰氯以壬二酸为原料，在有机溶剂：苯、丙酮、氯苯、醚、甲基叔丁基醚、氯仿、二氯乙烷、甲苯其中一种，或上述物质的的任意混合物中，选用N，N‑二甲基甲酰胺为催化剂，用三氯化氧磷或五氯化磷或氯化亚砜为氯化剂，控制反应温度20～110℃，壬二酸氯化生成壬二酰氯，然后蒸出溶剂和过量的氯化剂，釜残即为壬二酰氯粗品；(2)制备壬二酰胺将壬二酰氯粗品单独或配成有机溶液，滴加到质量浓度10％～30％的氨水中，控制反应温度为‑25～‑5℃，保温反应1～20小时，壬二酰胺析出，过滤并洗涤得到壬二酰胺粗品，将其用2～3倍质量的乙醇重结晶，烘干得到壬二酰胺成品；(3)制备壬二腈将壬二酰胺成品溶解在溶剂中，低温下滴加氯化亚砜，然后升温至回流，保温反应4～8小时，蒸出溶剂并减压精馏得到壬二腈成品；(4)制备壬二胺在高压釜中，加入壬二腈2倍体积的以下物质：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或者丁醇其中一种作为醇溶剂，加入10％～15％负载镍催化剂及反应液质量的1％～2％的以下物质：氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、氨基钠、乙醇钾或氨水其中一种作为助催化剂，控制反应温度90℃，补充氢气使反应压力达到2Mpa，并采用液相高压泵打入的方式将壬二腈连续加入到高压釜中，并不断补充氢气维持高压釜压力在2Mpa，直至高压釜压力不再下降为止，最后将制得的加氢产物通过减压蒸馏进行分离，得到壬二胺产品。