[发明专利]一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法

摘要

一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，本发明涉及一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法。本发明要解决现有方法制备的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体在固相反应时温度高，时间长，耗能多，烧结后的产品电导率低的问题。方法：将La2O3粉体和SiO2粉体进行干燥处理，按照化学计量比放入球磨罐中，同时加入无水乙醇和氧化锆磨球湿混，混合物粉体经烘干和过筛后，在空气炉中低温预烧，然后将预烧过的粉体再次研磨和多次过筛得到最终粉体产品。本发明的优点是：合成的粉体在固相反应时温度低，保温时间短，能耗少，烧结后的产品电导率高。本发明用于制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。

主权项

一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，其特征在于一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法按以下步骤进行：一、将La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理，控制干燥温度为873～1273K，干燥1～4h后降至室温，其中升温速度为100～300K·h‑1，降温速度为100～500K·h‑1；二、根据化学式La10‑xSi6O27‑3x/2，按照La与Si的化学计量比为(10‑x)∶6，取步骤一中干燥后的La2O3粉体与SiO2粉体，其中0≤x≤0.67；三、将步骤二取得的La2O3粉体与SiO2粉体放入球磨罐中，同时加入无水乙醇和氧化锆磨球，无水乙醇的加入量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的0.5～3倍，氧化锆磨球的质量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的3～5倍，密封后的球磨罐置于球磨机上，以200～400rpm的转速湿混12～48h，得到混合粉体；四、将步骤三得到的混合粉体在250～300K温度下烘干，然后经160～500目过筛，再在空气炉中以1473～1673K的温度预烧5～15h；五、将步骤四得的混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。