[发明专利]循环气相法制备沸石分子筛催化剂的方法

摘要

循环气相法制备沸石分子筛催化剂的方法属于催化剂领域。本发明中水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽处于不断的循环状态，可以使硅铝干胶与水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽充分接触，增加硅铝干胶与水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽之间的传质效果，提高传质速率，缩短合成时间；高压反应釜采用多层结构，大大提高单釜产率；高压反应釜的压力可以根据反应条件进行调控，可以使水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽处于饱和、过冷或者过热状态；最为重要的是还能够使有机模板剂重复多次利用，减少了含胺有机物的排放，进一步降低原料尤其是有机模板剂的消耗，降低了生产过程中的环境污染和生产成本，而且生产过程更加连续化，有利于工业化生产。

主权项

循环气相法制备沸石分子筛催化剂的方法，其特征在于应用如下装置：该装置包括以下几部分：高压反应釜主体，高压反应釜外加热设备，用于放置硅铝干胶的高压反应釜内的1‑200层隔板，每层隔板是开有均匀孔的筛板，或者是筛网；还包括压力调节阀，泵，储液罐，预热器，冷却器以及压力传感器和温度传感器；所述的压力调节阀位于高压反应釜主体的顶部，一端与高压反应釜主体连接，另一端与冷却器的一端连接；冷却器的另一端与储液罐的一端连接，储液罐的另一端连接泵泵的进口，泵的出口相连接连接预热器的一端，预热器的另一端连接高压反应釜主体的底部；压力传感器安装在高压反应釜主体的顶部、底部或者釜内或者都安装，温度传感器安装在高压反应釜外加热设备上或者高压反应釜内的隔板中或者都安装；步骤如下：a)将合成沸石分子筛所需的硅源、铝源、碱源以及有机模板剂与去离子水混合形成硅铝溶液，干燥得到硅铝干胶；b)将硅铝干胶放入高压反应釜中，在有机模板剂或者水与有机模板剂者两者同时存在的条件下采用循环气相法对硅铝干胶进行晶化，晶化结束后产物经后处理得到工业沸石分子筛催化剂；所述的晶化温度在90‑300℃，晶化压力为0.1‑5.0Mpa；晶化时间为1‑10天；所述的有机模板剂或者水的循环的质量空速为0.01‑20h‑1；所述的后处理是指晶化后的过滤、洗涤、烘干、铵交换及焙烧过程；且水或有机模板剂与水的循环路径如下：储液罐中的水或有机模板剂与水溶液进入泵，然后进入预热器，经过预热的水或有机模板剂与水溶液进入高压反应釜主体中，此时水或有机模板剂与水从液相变为气相，并依次通过隔板，然后流经压力调节阀进入到冷却器中，此时水或有机模板剂与水又从气相变为液相，最后进入到储液罐中，完成了水或有机模板剂与水的循环。