[发明专利]一种生姜酚类提取物质量检测方法

摘要

本发明涉及一种生姜酚类提取物及其软胶囊剂的质量检测方法，具体讲，包括性状检查、鉴别、含量测定等项；其中含量测定包括总酚类的测定和6-姜酚的测定，总酚类的测定采用紫外分光光度法，6-姜酚的测定采用高效液相色谱法。本发明通过对含量测定方法的改进，从而可保证企业的生产质量水平，保证药效。

主权项

一种生姜酚类提取物软胶囊剂的质量检测方法，所述的生姜酚类提取物软胶囊的配方为：生姜酚类提取物3克，玉米油27克，制成100粒；其特征在于，所述生姜酚类提取物软胶囊的质量检测方法为：（1）性状检查：内容物为黄色或橙黄色的油状液体，有姜的香气，味辛辣；（2）鉴别：取本品内容物0.5ml，加乙酸乙酯10ml溶解，作为供试品溶液；另取6‑姜酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点为60～90℃的石油醚－乙酸乙酯－冰醋酸为展开剂，体积比为8～10：3～5：0.2～1，优选为9：4：0.5；展开，取出，晾干，喷以质量百分比浓度为0.5～2％、优选1%的香草醛浓硫酸溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）检查：相对密度不低于0.90；酸值不高于3.0；皂化值为170~195；碘值为108~130；（4）含量测定：（4.1）总酚类的测定：制备0.086mg/ml的6‑姜酚对照品溶液；精密量取对照品溶液4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml，分别置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，在281nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密称重生姜酚类提取物软胶囊内容物0.86g，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置100ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，以玉米油平行对照作空白，照紫外分光光度法在281nm的波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中总酚类成分的重量，计算，得到每粒含总酚类成分不得少于15mg；（4.2）6‑姜酚的测定：对照品溶液的制备：精密称取6‑姜酚对照品，以甲醇为溶剂，制备成0.1mg/ml的溶液；供试品溶液的制备：取装量差异项下的生姜酚类提取物软胶囊内容物1ml，精密称定，照柱色谱法试验，置硅胶柱上，采用干法装柱，柱内径为1.5cm，填装硅胶10g，以沸点为 60～90℃的石油醚‑乙酸乙酯150ml洗脱，石油醚：乙酸乙酯的体积比为4～6∶1，优选为5∶1；弃去洗脱液，再用沸点为60～90℃的石油醚－醋酸乙酯80ml洗脱，石油醚：醋酸乙酯的体积比为0.5～2∶1，优选为1∶1；收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；色谱条件：色谱柱：采用Phenomenex BONDCLONE10C18柱；300×3.9mm；流动相：体积比为70∶36∶15：0~4的甲醇‑水‑异丙醇‑冰醋酸；检测波长：280nm；理论板数按6‑姜酚峰计算应不低于1800；进样量：20μl；温度：室温；流速：0.8ml/min；保留时间：6分钟；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，计算，每粒含6‑姜酚不得低于4.80mg。