[发明专利]银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺

摘要

本发明公开了一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，其目的在于克服现有从苜蓿、蚕沙中提取叶绿素铜钠盐存在的生产成本高、产品的纯度不理想，以及银杏叶提取物生产时产生的银杏叶下脚料当成废物处理，造成较大的浪费的问题。本发明主要步骤为：（1）提取、浓缩，（2）皂化，（3）乙酸乙酯萃取除杂，（4）酸化铜代，（5）大孔树脂除杂，（6）成盐。本发明以廉价的银杏叶提取物生产时产生的银杏叶下脚料为原料，大大降低了生产成本，提高了产品的竞争力，增加了经济效益，而且本发明的工艺提取时，除杂效果好，所得产品纯度高、质量稳定。

主权项

一种银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺，其特征在于：所述的工艺步骤如下：（1）提取、浓缩：银杏叶下脚料用质量浓度90‑95%的乙醇70‑80℃下加热回流提取1‑2次，过滤除去残渣，所得滤液减压浓缩；（2）皂化：将步骤（1）处理完的滤液用质量浓度20‑40%的氢氧化钠水溶液调节pH为11‑12，加热至30‑40℃，皂化20‑60min，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液；（3）乙酸乙酯萃取除杂：将步骤（2）所得滤液减压蒸去乙醇，加入与蒸去乙醇的滤液等体积的水，搅拌均匀得混合液，向混合液中加入混合液体积1‑2倍的乙酸乙酯，萃取4‑5次，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；（4）酸化铜代：向步骤（3）所得萃取液中加入质量浓度20%‑30%的五水硫酸铜水溶液，搅拌加热至40‑60℃，反应1‑4小时，加盐酸调节pH至2‑3，保温搅拌30‑40分钟，抽滤得滤渣为粗铜酸，粗铜酸经石油醚洗涤后，过滤弃去石油醚得铜酸；（5）大孔树脂除杂：将步骤（4）所得铜酸上大孔树脂柱，依次用80wt%乙醇、90wt%乙醇、乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段；（6）成盐：将步骤（5）收集的乙酸乙酯洗脱段减压蒸去乙酸乙酯得精制铜酸，向精制铜酸中加质量浓度5‑10%的氢氧化钠水溶液调节pH至9‑11成盐，过滤，干燥后得叶绿素铜钠盐成品。