[发明专利]一种拉氧头孢钠7位侧链的制备方法

摘要

本发明提供了一种拉氧头孢钠7位侧链的制备方法，将对羟基苯乙酸和碳酸盐溶于非质子溶剂中，加入对甲氧基氯苄进行反应，进行析晶、结晶和干燥后和醇钠溶于甲苯中，滴加小分子的醇类及甲酸所组成的羧酸酯，进行萃取、析晶和干燥后溶于甲醇中，滴加氧化剂，加入水进行减压浓缩、析晶、抽滤、水洗和干燥，得到拉氧头孢钠7位侧链。参与反应的原料和试剂小于10种，生产过程中整个工艺过程易于控制，生产成本大幅降低，能够实现规模化生产；本发明反应步骤为三步，反应过程简单；非质子溶剂的沸点低，减少蒸馏过程的能耗，并且易于回收及再利用，便于控制、降低生产成本。

主权项

1.一种拉氧头孢钠7位侧链的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：①将对羟基苯乙酸和碳酸盐溶于非质子溶剂中，加入对甲氧基氯苄进行反应，反应温度为60-100℃，反应8-10h后，进行析晶、结晶和干燥后得到中间体Ⅰ，对羟基苯乙酸、对甲氧基氯苄和碳酸盐的重量比为1:2.07-3.10：1.39-3.63；②将步骤①得到的中间体Ⅰ和醇钠溶于甲苯中，滴加小分子的醇类及甲酸所组成的羧酸酯，滴加时间为1h，滴加完毕后在0-60℃下反应10-12h后，进行萃取、析晶和干燥，得到中间体Ⅱ，每1g中间体Ⅰ滴加0.43ml小分子的醇类及甲酸所组成的羧酸酯；③将步骤②得到的中间体Ⅱ溶于甲醇中，滴加氧化剂，滴加时间为1-2h，加热回流搅拌4-6h后，加入水进行减压浓缩、析晶、抽滤、水洗和干燥，得到拉氧头孢钠7位侧链，每1g中间体Ⅱ滴加0.4-0.6ml氧化剂。