[发明专利]一种蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210201155.2 申请日: 2012-06-19
公开(公告)号: CN102796145A 公开(公告)日: 2012-11-28
发明(设计)人: 齐欣;李胜彬;李娟;耿蔚华;唐向阳;曹世嘉;赵温涛;常虹 申请(专利权)人: 天津北方食品有限公司
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/00
代理公司: 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 代理人: 李蕊
地址: 300350 天津市津*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供了一种蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,所述制备方法以蔗糖为原料,以苯甲酸甲酯为酯化试剂,选用碱金属碳酸盐为催化剂,在减压蒸馏条件下合成蔗糖-6-苯甲酸酯,根据蔗糖和蔗糖-6-苯甲酸酯极性的差异,通过加入弱极性溶剂,使未反应的蔗糖析出的方法提纯蔗糖-6-苯甲酸酯。该方法在提高蔗糖-6-苯甲酸酯的产率和纯度的同时还可以回收未反应的蔗糖,并且工艺环保,对设备要求较低,具有很高的经济性,为蔗糖-6-苯甲酸酯的合成提供了新的思路,适合规模化工业生产的需要。
搜索关键词: 一种 蔗糖 苯甲酸 制备 方法
【主权项】:
一种蔗糖‑6‑苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:具体步骤为:(1)在加热温度25‑120℃条件下,将蔗糖溶于极性非质子有机溶剂中,降至室温,得到蔗糖溶解液待用,所述极性非质子有机溶剂为DMF或DMSO,所述蔗糖与极性非质子有机溶剂的质量比为1:3‑1:10;(2)在反应蒸馏装置中,向步骤(1)所得蔗糖溶解液中加入碱金属碳酸盐和苯甲酸甲酯,调节真空度为0.05MPa,维持45‑60℃,反应4‑6h,所述碱金属碳酸盐的用量为蔗糖质量的0.05%‑5%,所述蔗糖与苯甲酸甲酯的摩尔比为1:1‑1:6;(3)将步骤(2)的反应液冷却到室温,加入弱极性溶剂,所述弱极性溶剂与反应液的体积比为2:1,使未反应的蔗糖析出,过滤,回收未反应的蔗糖,减压蒸除滤液中溶剂,得到蔗糖‑6‑苯甲酸酯,所述弱极性溶剂为丙酮、氯仿、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷或1,1,2‑三氯乙烷。
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