[发明专利]气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS联用检测北细辛药材的方法无效

专利信息
申请号: 201210202409.2 申请日: 2012-06-19
公开(公告)号: CN102692476A 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 李东浩;张善玉;朴相范;杨翠 申请(专利权)人: 延边大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 延边科友专利商标代理有限公司 22104 代理人: 柳明哲
地址: 133000 吉林省延边朝鲜族*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明涉及用气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS联用检测北细辛药材的方法,包括以下几个步骤,(1)北细辛供试品溶液的制备;(2)色谱条件;(3)建立北细辛药材指纹图谱共有模式图谱;(4)指纹图谱质量控制;将所测得的供试品图谱与对照指纹图谱进行比较,并输入计算机辅助相似性评价系统进行相似度计算,得出相关系数,便可作出检测结论。本方法具有以下特点:①可以从整体上、宏观上表征北细辛药材的质量;②具有较好的专属性和重现性;可操作性强;③可用于鉴别北细辛药材的真伪。
搜索关键词: 气流 吹扫微 注射器 萃取 技术 gc ms 联用 检测 细辛 药材 方法
【主权项】:
一种气流吹扫微注射器萃取技术与GC‑MS联用检测北细辛药材的方法,包括下列步骤:(1)北细辛供试品溶液的制备精密称取经鉴定的北细辛药材的粉末5 ~ 20 mg,置于样品槽中,将250 µL微型注射器中加入 20 µL 正己烷进行萃取,萃取温度为250℃, 萃取时间为2 min,冷凝温度为―4℃,氮气流速为2 mL/min,萃取结束后用正己烷定容至100 µL,备用; (2)色谱条件色谱柱 DB‑5MS,石英毛细管柱 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm,进样口温度:280℃,    MS检测器温度:200℃,    进样量:2 µL,    升温程序:起始温度为45℃,保持1 min,以4℃/min升高至250℃,再以6℃/min升高至280℃,保持5 min;载气为He,流速为0.98 mL/min,恒流方式,不分流;    质谱分析条件:质量扫描范围:50‑600 aum,扫描速度:1250 aum/s;  (3)建立北细辛药材指纹图谱共有模式图谱对所收集并经鉴定为北细辛药材的10批样品,按照供试品制备方法制备供试品溶液,并逐一按上述相同方法检测,分别得到各批北细辛药材相应的指纹图谱,经计算机辅助相似性评价系统进行计算,既可得出北细辛药材共有模式图谱;  (4)指纹图谱质量控制    将样品的GC‑MS指纹图谱与标准指纹图谱比较;以23个共有峰计算得到的相似度应不小于0.90。
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