[发明专利]复方黄芩片的质量检测方法

摘要

本发明涉及复方黄芩片的质量检测方法，包括黄芩、穿心莲、虎杖以及功劳木的薄层色谱鉴别方法，以及黄芩苷的含量测定。本发明提高了复方黄芩片的质量控制标准，建立制剂中主药的含量测定检测指标及其检测方法，提供了黄芩、穿心莲、虎杖以及功劳木的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种复方黄芩片的质量检测方法，复方黄芩片的处方组成为：黄芩800g，虎杖800g、穿心莲800g及功劳木800g，压片、包衣即得，其特征在于复方黄芩片的质量检测方法为：1）黄芩薄层色谱鉴别：取复方黄芩片10片，除去包衣，研细，置标口三角瓶中，加甲醇10‑30ml，水浴加热回流20‑50分钟，取出，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一用质量百分数为4%醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水体积比为5 ：3 ：1 ：1为展开剂，展开，取出，晾干后喷加质量百分含量为2‑5%的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；2）穿心莲薄层色谱鉴别：取复方黄芩片10片，除去包衣，研细，置标口三角瓶中，加氯仿10‑30ml，水浴加热回流20‑50分钟，取出，放冷，滤过，滤液加活性炭0.06g，水浴加热回流4‑6分钟，趁热滤过，浓缩滤液至1‑2ml，作为供试品溶液；另取穿心莲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品，分别加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿‑无水乙醇以体积比19 ：1为展开剂，展开，取出，晾干，置光波长为254nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；3）虎杖薄层色谱鉴别：取复方黄芩片10片，除去包衣，研细，加水10‑30ml，浸泡1‑2小时后超声20‑50分钟，滤过，滤液置标口三角瓶中，加盐酸2‑5ml，于沸水浴加热回流20‑50分钟，加氯仿20‑40ml继续回流20‑50分钟，取出，放冷，置分液漏斗中，分取氯仿层蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取虎杖对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄酚对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作对照品溶液，照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯‑醋酸乙酯‑醋酸体积比为15 ：0.5 ：0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；4）功劳木薄层色谱鉴别：取复方黄芩片15片，除去包衣，研细，加乙醇10‑30ml，浸泡1‑2小时，超声20‑50分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取功劳木1g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法，吸取对照品溶液4μl，供试品和对照药材溶液各6μl，分别点于同一以质量百分含量为0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以正丁醇‑醋酸‑水体积比为7 ：1 ：2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点；5）复方黄芩片中黄芩苷的含量测定：采用照高效液相色谱法，步骤如下：（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑质量百分含量为0.4%磷酸溶液以体积比50 ：50为流动相；检测波长为278nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3300；（2）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取复方黄芩片20片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，取0.5‑0.7g，精密称定，置标口三角瓶中，精密加入体积百分含量50%甲醇50ml，密塞，称定重量，水浴加热回流1‑2小时，放冷，再称定重量，用体积百分含量50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜膜滤过，即得；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，测得：复方黄芩片每片含黄芩以黄芩苷计，不得少于16mg 。