[发明专利]微波碱水解5-甲基-5-(3,4-二甲氧基苄基)乙内酰脲制备甲基多巴的方法有效

专利信息
申请号: 201210211529.9 申请日: 2012-06-21
公开(公告)号: CN102775319A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 徐伟亮;徐子河;汪静;黄有明 申请(专利权)人: 浙江手心医药化学品有限公司
主分类号: C07C227/16 分类号: C07C227/16;C07C229/36;C07C227/24
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
地址: 311227 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明是一种微波碱水解5-甲基-5-(3,4-二甲氧基苄基)乙内酰脲制备甲基多巴或L-甲基多巴的方法,在不同微波功率,辐射时间的条件下,采用不同浓度的各种碱的水溶液水解5-甲基-5-(3,4-二甲氧基苄基)乙内酰脲成DL-α-甲基-(3,4-二甲氧基苯基)-α-氨基丙酸盐,再在酸性水溶液中水解DL-α-甲基-(3,4-二甲氧基苯基)-α-氨基丙酸盐成甲基多巴[DL-α-甲基-(3,4-二羟基苯基)-α-氨基丙酸]或L-甲基多巴[L-α-甲基-(3,4-二羟基苯基)-α-氨基丙酸]。本发明水解DL-α-甲基-(3,4-二甲氧基苯基)-α-氨基丙酸(或L-α-甲基-(3,4-二甲氧基苯基)-α-氨基丙酸)时,底物与HBr的摩尔比为1∶10~20;与HCl的摩尔比为1∶10~30。酸用量大,水解反应顺利;酸用量少,虽然减轻了水解反应后的除酸压力。
搜索关键词: 微波 碱水 甲基 二甲 苄基 乙内酰脲 制备 方法
【主权项】:
一种微波碱水解5‑甲基‑5‑(3,4‑二甲氧基苄基)乙内酰脲制备甲基多巴或L‑甲基多巴的方法,其特征在于,在不同微波功率,辐射时间的条件下,采用不同浓度的各种碱的水溶液水解5‑甲基‑5‑(3,4‑二甲氧基苄基)乙内酰脲成DL‑α‑甲基‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑α‑氨基丙酸盐,再在酸性水溶液中水解DL‑α‑甲基‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑α‑氨基丙酸盐成甲基多巴[DL‑α‑甲基‑(3,4‑二羟基苯基)‑α‑氨基丙酸]或L‑甲基多巴[L‑α‑甲基‑(3,4‑二羟基苯基)‑α‑氨基丙酸]。
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