[发明专利]气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法

摘要

本发明公开了气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法，它是将指纹图谱技术和计算机信息融合技术结合起来，使不同化合物色谱和光谱信息有效融合，可消除单波长单一指标反映制剂质量的不完备性，进而对制剂质量作出全面清晰的评价。本发明的质量控制方法简便、结果准确、重现性较好，可用于中药质量评价、中药质量控制和中药新药研发中。特别是可将其作为气滞胃痛颗粒质量控制及真伪鉴别的指标之一。

主权项

气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法,其特征在于该方法包括下步骤：（1）供试品溶液的制备：取本品气滞胃痛颗粒研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入蒸馏水100mL，密塞，称定重量，用功率为250W，频率为33KHZ超声波，超声处理60分钟，取出，放冷，再称定重量，用蒸馏水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取滤液25ml，加在0.3‑1.25mm，20g，内径1.5cm的AB‑8树脂柱上，用蒸馏水150ml洗涤，再用200ml 95%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加20%乙腈使溶解并转移至10ml容量瓶中，加20%乙腈定容至刻度，摇匀，滤过，取滤液即得；（2）对照品溶液的制备：精密称取白芍药苷对照品、芍药苷对照品和甘草酸单铵盐对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含白芍药苷对照品0.266mg、芍药苷对照品0,428mg和甘草酸单铵盐对照品0.1536mg的溶液，即得; （3）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的Agilent TC‑C18 色谱柱，色谱柱规格为4.6mm×250 mm, 5 mm；以0.02%甲酸水为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；梯度洗脱技术参数为：时间min流动相A%流动相B%0955109010616327706040905050流速1.0 mL/min；柱温30℃；DAD检测器在波长230 nm、254nm下同时进行检测；进样量10 μL；理论塔板数计算，应不低于3000;（4）全时段多波长融合：将230nm和254nm两个波长下的谱图数据利用计算机软件进行全时段融合，得到一张能够同时反映两个波长的融合后色谱图和一组图谱数据；（5）样品含量测定：应用融合后的指纹图谱数据，计算样品中指标性成分的含量；（6）对上述确定的含量测定方法进行有效性评价，其中包括专属性、准确度、精密度、重复性、稳定性、线性、范围以及耐用性。