[发明专利]一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法有效
申请号: | 201210226879.2 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102757394A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 陈庆华;陈荣国;姜明;肖荔人;钱庆荣;李丹 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 福州市鼓楼区鼎兴专利代理事务所(普通合伙) 35217 | 代理人: | 刘毅峰 |
地址: | 350000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法:在室温下,配制备6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪水溶液和二乙醇胺水溶液使其摩尔比为1∶2~2.5均匀混合,得到反应母液。使反应母液升温至45±3℃,pH8±0.5,得二取代后的反应母液,使其升温至68±3℃,pH 8±0.5,得浅度三取代的反应母液,继续升温至100±3℃,pH值超过8.5时停止反应,得三取代后的反应母液;对其处理得2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪。本发明解决了使用高温连续取代法与间歇定温分步取代法的缺点,具有绿色环保、产率高、可连续生产的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 胺基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4,6‑三(N,N‑二羟乙基)胺基‑1,3,5‑三嗪制备方法,其特征在于:在室温下,配制备0.5~4mol/L的6‑(N,N‑二羟乙基)胺基‑2,4‑二氯‑1,3,5‑三嗪水溶液和1~10mol/L的二乙醇胺水溶液,按使溶质6‑(N,N‑二羟乙基)胺基‑2,4‑二氯‑1,3,5‑三嗪与二乙醇胺的摩尔比为1:2~2.5的配比标准分别取适量体积的上述两溶液均匀混合,得到反应母液;使反应母液升温至45±3℃,随即滴加路易斯碱水溶液以调节反应体系的pH值于8±0.5,反应4~6h,得二取代后的反应母液;使二取代后的反应母液升温至68±3℃,继续滴加路易斯碱水溶液以调节反应体系的pH值于8±0.5,反应1~3h,得浅度三取代的反应母液;使浅度三取代的反应母液升温至100±3℃,继续滴加路易斯碱水溶液,至反应体系pH值超过8.5时即停止反应,得三取代后的反应母液;对三取代后的反应母液进行冷却、静置、析晶、过滤,再用去离子水浸洗提纯并真空干燥,得2,4,6‑三(N,N‑二羟乙基)胺基‑1,3,5‑三嗪。
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