[发明专利]一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法

摘要

一种双甘膦母液成分的分析方法，是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定，及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定，同时采用加氯化钙使弱酸强化，使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定，依据各物质的反应规律和相互联系，巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理，操作简单，对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据，具有很好的推广价值。

主权项

1.一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述对母液中双甘膦含量的测定，是将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取该溶液3mL于250mL三角瓶中，加水100mL，加三乙醇胺溶液5mL，摇匀，加硼酸缓冲溶液20mL、偶氮胂III指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变为蓝色，记录消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据母液中双甘膦含量(g/L)计算出双甘膦母液中双甘膦的含量式中，为0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度mol/L，V₁为硝酸铅标准滴定溶液的用量mL，V₀为吸取的双甘膦母液体积mL；三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1∶3，所述硼酸缓冲溶液是取硼酸20g，加水，加入质量浓度为10％的氨水150mL，再用质量浓度为10％的氨水调节使pH＝9.0，加水至1000mL的溶液，所述偶氮胂III指示液为质量浓度为0.1％的水溶液；所述氨三乙酸含量的测定是将待测母液稀释，用高效液相色谱仪测定，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关系；将氨三乙酸为对照样，将其溶解、稀释，用高效液相色谱仪测定，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关系；通过(对照样氨三乙酸的质量×待测母液的稀释倍数×待测母液中氨三乙酸的峰面积或峰高×对照样中氨三乙酸的质量百分含量)/(待测母液的体积×对照样的稀释倍数×对照样中氨三乙酸的峰面积或峰高)，算得待测母液中氨三乙酸的含量。