[发明专利]一种制备高纯度龙胆酸的方法有效
| 申请号： | 201210228759.6 | 申请日： | 2012-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN102766042A | 公开（公告）日： | 2012-11-07 |
| 发明（设计）人： | 董来山 | 申请（专利权）人： | 天长市禾益化学药品有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/05 | 分类号： | C07C65/05;C07C51/02;C07C51/367;C07C51/43 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 武春华 |
| 地址： | 239304 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备高纯度龙胆酸的方法，包括如下工艺步骤：将水杨酸与冰醋酸加入到反应容器中搅拌均匀；升温后滴加溴素，反应得到溴代水杨酸，减压蒸馏回收冰醋酸；在氯化亚铜存在的条件下，加入液碱，升温，反应得到羟基水杨酸；冷却至常温，过滤除去氯化亚铜，调节PH值至2；滤出羟基水杨酸的混合物并加入到水中，调节PH值至6.9-7.1，冷却结晶得到高纯度的龙胆酸钠盐；将得到的龙胆酸钠盐加入到水中，调节PH值至2，在活性碳与草酸存在的条件下，升温回流；过滤，滤液冷却结晶即得到纯度高达99%以上的龙胆酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 龙胆 方法 | ||
【主权项】：
一种制备高纯度龙胆酸的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：（1）将水杨酸与冰醋酸加入到反应容器中，搅拌均匀；（2）升温后滴加溴素并不断搅拌，使溴素与水杨酸充分反应为溴代水杨酸，减压蒸馏回收冰醋酸，得到溴代水杨酸的混合物；（3）在氯化亚铜存在的条件下，加入液碱，升温使液碱与溴代水杨酸充分反应为羟基水杨酸；（4）冷却至常温，过滤除去氯化亚铜，得到羟基水杨酸的混合物，向混合物中滴加盐酸调节PH值至2，0.5h后再测PH值保持为2不变，则进行下一步骤；（5）滤出羟基水杨酸的混合物并加入到水中，用液碱调节PH值至6.9‑7.1，冷却结晶得到高纯度的龙胆酸钠盐；（6）将步骤（5）得到的龙胆酸钠盐加入到水中，用稀盐酸调节PH值至2，在活性碳与草酸存在的条件下，升温回流；（7）过滤，滤液冷却结晶即得到高纯度的龙胆酸。
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