[发明专利]DL-2-羟基-3-丁烯酸酯的制备工艺无效
| 申请号： | 201210231235.2 | 申请日： | 2012-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN102718655A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 王飞;冉启诚;朱丽利;杨宗美;龙晓钦 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/732 | 分类号： | C07C69/732;C07C67/22;C07C67/00 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 401120 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： |
本发明公开了通式I所示的DL-2-羟基-3-丁烯酸酯的制备工艺，式中R为甲基、乙基或正丙基，该制备工艺是以廉价的丙烯醛和氢氰酸为起始原料，以醇ROH为溶剂，在无机铵盐或有机胺催化下经氰化反应制得2-羟基-3-丁烯腈，所得反应液加入浓硫酸或通入氯化氢气体调节溶液pH至1~6，固液分离，所得液体和醇ROH再在浓硫酸或氯化氢气体催化下，经水解、酯化反应一步制得DL-2-羟基-3-丁烯酸酯，所得反应物经简单纯化后，即可获得高纯度的DL-2-羟基-3-丁烯酸酯产品。本发明工艺具有合成路线短，操作简便，产物易于分离、纯度高、收率高，生产成本低等优点，应用前景好。 |
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| 搜索关键词： | dl 羟基 丁烯 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.通式I所示的DL-2-羟基-3-丁烯酸酯的制备工艺，式中R为甲基、乙基或正丙基，![]()
其特征在于，所述制备工艺包括下述步骤：a．2-羟基-3-丁烯腈的合成：将丙烯醛和氢氰酸在醇ROH中、无机铵盐或有机胺催化下进行氰化反应，生成2-羟基-3-丁烯腈，所得反应液备用；b．DL-2-羟基-3-丁烯酸酯的合成：向步骤a所得反应液中加入浓硫酸或通入氯化氢气体以调节溶液pH至1~6，固液分离，所得液体和醇ROH在浓硫酸或氯化氢气体催化下进行水解、酯化反应，生成DL-2-羟基-3-丁烯酸酯，所得反应液冷却，固液分离，所得液体通入氨气以调节溶液pH至6~10，固液分离，收集液体；c．DL-2-羟基-3-丁烯酸酯的纯化：将步骤b收集的液体于温度80~160℃减压蒸馏，收集馏分，所得馏分用有机溶剂萃取，有机萃取液用水洗涤后，回收有机溶剂，即得DL-2-羟基-3-丁烯酸酯产品；或者，所得馏分回收醇ROH，即得DL-2-羟基-3-丁烯酸酯产品；步骤a、b和c中所述醇ROH中R的定义与通式I中R的定义相同。
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