[发明专利]一种3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，属医药，化工技术领域，3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶是一种黄色固体，是一种重要的医药中间体，本发明通过探索的优化，确定了反应成功以及提高产率的反应条件，为提高反应第一步和最后一步的反应产率，降低反应成本，提供了重要的依据，为工业化做好铺垫。

主权项

3‑甲基‑6‑氯‑2‑甲酸甲酯吡啶的合成方法，是采用2‑溴‑3‑甲基吡啶和二氧化碳为原料，在低温条件下反应，得到粗品2‑甲酸‑3‑甲基吡啶，粗品2‑甲酸‑3‑甲基吡啶，在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，用旋转蒸发仪将反应体系中甲醇蒸掉后，将瓶中残留物倒入冰中，氨水调至碱性后，乙酸乙酯萃取分离，旋转蒸掉有机溶剂后，得2‑甲酸甲酯‑3‑甲基吡啶，2‑甲酸甲酯‑3‑甲基吡啶与双氧水氧化后，与三氯氧磷回流反应，用旋转蒸发仪，在一定温度和真空度下将反应体系中三氯氧磷后，层析柱纯化后得纯品3‑甲基‑6‑氯‑2‑甲酸甲酯吡啶。