[发明专利]一种从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法

摘要

一种从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，包括以下步骤：（1）皂化：（2）酸化；（3）萃取；（4）干法柱层析；（5）精制。利用本发明可有效地从青蒿素生产的结晶母液中分离、纯化出高含量的青蒿酸，使往日毫无用处的结晶母液“变废为宝”，减少资源的浪费，从而促进青蒿资源的综合开发和利用。

主权项

一种从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）皂化：先往青蒿素结晶母液中加入石油醚，石油醚的体积:青蒿素结晶母液的重量=（18‑22）:1，加热至50～60℃，搅拌1‑2小时；然后往石油醚溶液中滴加碱水，碱水的体积:石油醚溶液的体积=（0.5‑0.8）:1，保温搅拌1‑3小时后，静置0.5‑2小时，使水和石油醚分层，将下层水层中的悬浊物分出，继续往石油醚溶液中滴加碱水，碱水的体积:石油醚溶液的体积=（0.3‑0.6）:1，保温搅拌1‑3小时后，静置0.5‑2小时，将水层中的悬浊物分出，至水层干净、清亮；再用水将石油醚层洗至中性，将水分出，将石油醚层在真空度≥‑0.06MPa，50‑70℃下浓缩至浸膏中无石油醚；（2）酸化：往步骤（1）所得浸膏中加入无机酸，无机酸的体积与浸膏重量的比为（10～15）:1，将浸膏分散，并不断搅拌；（3）萃取：往步骤（2）所得酸水液中加入氯仿萃取2‑4次，每次加入氯仿的体积:酸水液的体积=（0.8‑1.6）:1，萃取时间为0.5‑1小时，合并氯仿层，用水将其洗至中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，过滤，将滤液在真空度≥‑0.06MPa，温度为50‑60℃下浓缩至浸膏中无氯仿；（4）干法柱层析：往步骤（3）所得浸膏中加入硅胶，硅胶的重量为浸膏重量的1～2倍，搅拌均匀，在35‑45℃下干燥至恒重；将拌样硅胶填入层析柱，压紧，先用石油醚冲洗柱床，至流出液无色，再用石油醚与丙酮的混合物洗脱，至柱层无青蒿酸流出，收集洗脱液，将洗脱液在真空度≥‑0.06MPa，温度40‑60℃下浓缩至原体积的1/10～1/12，冷却至室温，结晶10‑12小时，过滤，得到青蒿酸粗品；（5）精制：将青蒿酸粗品溶于乙酸乙酯，并加入重量相当于青蒿酸粗品重量10%‑20%的氧化铝，升温至78‑80℃回流1‑1.5小时，过滤，将滤液在真空度≥‑0.06MPa，温度40‑50℃下浓缩至原体积的1/8～1/10，冷却至室温，结晶7‑9小时，过滤，得到青蒿酸纯品。