[发明专利]一种阻燃剂六苯氧基环三磷腈化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂六苯氧基环三磷腈化合物的制备方法，属于阻燃剂的制备工艺技术领域。本发明的方法首先将氢氧化钠加入到苯酚的无水THF溶液中，60～80℃下加热搅拌反应2～5小时，共沸蒸馏得到苯酚钠溶液；然后在50～80℃下，将HCCP的THF溶液，滴加到苯酚钠溶液中，回流10～30h。再将产物在室温静置至反应液分层后抽滤，将滤液蒸馏浓缩后倒入水中，静置至出现白色固体，经抽滤、重结晶提纯，40～80℃真空干燥6～10h，得到目标产物。本发明的方法简单，反应条件温和，反应可操控性好，生产成本低，产物的纯度高，有利于实现工业化生产。

主权项

一种阻燃剂六苯氧基环三磷腈化合物的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：1)称取原料HCCP、苯酚和氢氧化钠备用，其中，HCCP、苯酚和氢氧化钠的物质的量之比为6～8∶1∶1；2)按照第1)步的配比关系，将氢氧化钠加入到质量浓度为10％～20％的苯酚的无水THF溶液中，60～80℃下加热搅拌反应2～5小时，反应完毕，进行共沸蒸馏分出水后得到苯酚钠溶液，冷却至室温备用；3)按照第1)步的配比关系，在50～80℃下，将质量浓度为10％~20％的HCCP的THF溶液，边搅拌边逐滴匀速加入到第2)步制备的苯酚钠溶液中，待滴加完毕后，50～80℃下回流10～30h；4)将第3)步的产物在室温冷却静置，至反应液分层后抽滤，固液分离除去下层白色固体，然后将滤液蒸馏浓缩，将浓缩后的滤液倒入水中，将浓缩后的滤液倒入水中，滤液与水的体积比为1∶5～1∶10，静置至出现白色固体，白色固体经抽滤得到粗产品；将所得粗产品用溶剂进行重结晶提纯，40～80℃真空干燥6～10h，得到白色晶体，即为目标产物；其中步骤4)中所述水为蒸馏水或去离子水，步骤4)中所述的重结晶所用的溶剂为THF、正庚烷、乙酸乙酯、乙醇中的任一种或者两种以上以任意比例混合。