[发明专利]一种三重响应性聚合物胶束制备方法及应用有效
申请号: | 201210245010.2 | 申请日: | 2012-07-13 |
公开(公告)号: | CN102766228A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 王国杰;董杰;张瑞辰;杨槐 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C08F120/34 | 分类号: | C08F120/34;C08F8/44;C08J3/09;C08J3/03;A61K9/00;A61K47/32 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明一种三重响应性聚合物胶束制备方法及应用,具体为:将可聚合单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯通过原子转移自由基聚合成聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,以芘甲醇和三溴化磷为原料制作出芘甲溴,通过季铵化反应将芘甲溴接枝到聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯上,得到光、温度、pH三重响应性的两亲性聚合物。再通过胶束化过程将这种两亲性聚合物制备成紫外光、温度和pH三重响应性的胶束。聚合物胶束在室温下稳定,且能装载尼罗红等疏水性分子,通过紫外线照射、调节温度、调节pH值,使得胶束形貌发生变化,从而使装载的分子从胶束中释放出来。本发明的聚合物胶束不但具有pH和温度响应性,且具有光响应性,可以在药物控释领域有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 三重 响应 聚合物 胶束 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种三重响应性聚合物胶束制备方法, 其特征在于,其步骤为:步骤1.制备聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯:将可聚合单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和引发剂为α‑溴代异丁酸乙酯以摩尔比为50比1混合,加入到四氢呋喃溶液中回流12小时,反应结束后,将产物在正己烷中沉淀两次,固体放于真空烘箱中干燥24小时,得到白色固体粉末聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,备用;步骤2.制备芘甲溴:以芘甲醇和三溴化磷为原料以摩尔比为2比1混合,以氯仿为溶剂,在冰水浴条件下反应24小时,反应结束后加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌,至溶液分层且下层溶液呈中性,用分液漏斗分离出下层有机相,旋蒸,重结晶,得到纯净的芘甲溴晶体粉末;步骤3.制备聚合物:按准备接枝比例(大于0%,小于20%)将步骤2制备得到芘甲溴和步骤1合成的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合,加入到四氢呋喃溶液中回流温度下搅拌24小时,反应结束后,将产物在正己烷中沉淀两次,在真空烘箱中以55摄氏度干燥24小时,得到具有光、温度、pH三重响应性的两亲性聚合物;步骤4.胶束化过程:将步骤3得到的两亲性聚合物与四氢呋喃以质量比为1‑10:1混合,搅拌20‑30分钟使聚合物充分溶解,再以每秒1‑3微升的速率缓慢滴加与四氢呋喃相同体积的水,诱导胶束形成,持续搅拌三个小时,再次迅速加8‑10倍四氢呋喃体积的水以固定形成的胶束溶液,最后将胶束溶液在空气中挥发一周或是在去离子水中透析一天除去四氢呋喃,得到未装载客体分子的具有光、温度、pH三重响应性胶束溶液。
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