[发明专利]一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法

摘要

一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法，包括以下步骤：将一元醇加入反应釜中，再向反应釜中加入L-谷氨酸，冷却至0-5℃，加入强酸作为催化剂进行酯化反应，得到白色固体；向另一反应釜中加入乙酸乙酯和白色固体，再滴加与L-谷氨酸同摩尔量的D-ɑ-氯丙酰氯，同时滴加强碱弱酸盐,得到油状物；将油状物加入油状物浓氨水中，得到L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。本发明反应原料易获得为L-谷氨酸，且价格便宜，有效降低生产成本，利于推广应用，能够实现规模化生产；每一步的收率大于90%，总收率大于80%，收率较高；反应原料种类少，操作简单，利于生产；本发明还具有反应温度在0-5摄氏度，无需保护气体，反应条件要求低等优点。

主权项

一种L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： ①将一元醇加入反应釜中，再向反应釜中加入L‑谷氨酸，L‑谷氨酸与一元醇的摩尔比为1：10‑18.5，冷却至0‑5℃，加入强酸作为催化剂进行酯化反应，温度为20℃，液相检测L‑谷氨酸反应完毕为止；降温至0‑5℃，滴加三乙胺至pH=7‑8，滴加完毕后在0℃下保温1‑2小时，过滤，用一元醇洗涤滤饼，洗涤后在50℃温度下干燥，得到白色固体； ②向另一反应釜中加入乙酸乙酯和步骤①制得的白色固体，再加入强碱弱酸盐调剂pH=8‑9，再滴加与L‑谷氨酸同摩尔量的D‑ɑ‑氯丙酰氯，同时滴加强碱弱酸盐保持pH=8‑9；滴加完毕后，保温1h，保温温度0‑5℃；滴加浓盐酸调pH=1‑2，分液，将分液后的水相用乙酸乙酯提取两次，提取后的溶液与分液后的有机相合并，合并的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩得到油状物； ③将步骤②得到的油状物分四次加入油状物重量4倍的浓氨水中，加入温度为25℃，在50‑60℃条件下反应8‑10小时，减压浓缩掉氨水，得到L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品；将L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品溶于L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品重量4倍的水中，滴加L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品重量2‑4倍甲醇，滴加温度为50℃，滴加完毕后降温析晶20小时，过滤得到L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺精品。