[发明专利]一种离子液体催化丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法有效
申请号: | 201210252004.X | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102746138A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 张英伟;刘康;张新志;孙长江 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C55/10 | 分类号: | C07C55/10;C07C51/09 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;张皓 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明是一种离子液体催化丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法,涉及一种离子液体制备技术领域。以丁二酸二甲酯为原料。采用离子液催化剂,在100-180℃反应温度下,丁二酸二甲酯水解生成丁二酸。本发明中反应条件相对温和,催化剂耐受性高、效率高、消耗少。反应完成后,可将丁二酸和催化剂分离,实现催化剂的重复使用。丁二酸二甲酯的转化率为90%-100%,丁二酸的选择性100%。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 丁二酸 二甲 水解 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法,其特征在于,使用丁二酸二甲酯和水为反应物,以咪唑盐为催化剂,反应温度为80-180℃,反应时间为2-10h,反应压力为0.1-0.5Mpa,其中,所述咪唑盐催化剂的结构为其中,R1,R2,R3,R4各自相同或不同地为氢或直链或支链的C1~C8烷基,其中,X-为以下阴离子:SO32-、BF4-、Cl-、HSO4-、CF3-、NO3-、H2PO4-、I-、Br-、CF3SO3-、CH3SO3-、HCO3-中的一种,其中,所述咪唑盐离子液体的制备方法步骤如下:1)将咪唑卤素盐与等摩尔比的相应的酸:HBF4、HCl、H2SO4、HCF3、HNO3、H3PO4、HI、HBr、HCF3SO3、CH3SO3H或H2CO3的混合溶液加入到常压反应容器中,在50-80℃下进行搅拌,反应时间为12-24h,2)反应结束后,在50-85℃温度下减压蒸馏除去水分,得到咪唑盐离子液体,3)将得到的离子液体用丙酮洗涤1-5次,4)在40-60℃减压蒸馏,得到高纯度的咪唑盐离子液体,5)在45℃的真空干燥箱中,干燥10h,得到离子液体,本发明的催化剂用量为丁二酸二甲酯质量的2-10%,本发明的水与丁二酸二甲酯的摩尔比为10:1~3:1,本发明的催化剂用量为丁二酸二甲酯质量的2-10%,优选范围为3-6%之间。
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