[发明专利]一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，属于电极材料制备技术和能源领域。本发明的制备方法包括以下步骤：（1）介孔二氧化钛的制备，采用模板沉淀法并经热处理制备出纳米介孔TiO2；（2）混料，将纳米介孔二氧化钛、锂盐及粘结剂按照一定的摩尔比于球磨机中混合均匀得到前驱体湿浆料；（3）复合造粒，将所得前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器中，直至物料干燥成型制得前驱体粉末；（4）煅烧，将前驱体粉末置于管式炉惰性气氛下煅烧，即得高比能的介孔钛酸锂。本发明制得的钛酸锂材料有较好的稳定性，具有振实密度高，电子导电率高，电化学性能优良等优点，适合工业化生产。

主权项

一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于包含以下制备步骤：（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为40‑60%的碳酸钠溶液和质量百分比为1‑5%的模板剂溶液并搅拌均匀，碳酸钠溶液与模板剂溶液的体积比为10:1‑5:1，然后滴加浓度为120‑160g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为6.5‑7.0时停止，陈化2‑6小时后过滤得到二氧化钛前驱体；再用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，置于烘箱中2‑6小时烘干后，再置于马弗炉中，在450‑650℃下煅烧1‑3小时，冷却至室温即得锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；（2）混料：按Li：Ti摩尔比为0.80‑0.86的比例称取锂盐和二氧化钛于球磨容器中，以有机溶剂为分散剂，加入黏结剂溶液，其中黏结剂占物料总质量的1‑15%的，以400r/min的转速球磨4‑12小时，充分混合均匀，制得前驱体湿浆料；（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到60‑100℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为1‑30r/min，直至物料干燥成型；（4）煅烧：将干燥后的物料置于管式炉中，在惰性气体下以2‑10℃/min的升温速率加热到750‑950℃，保温8‑24h，冷却至室温，粉碎后即得高比能的介孔钛酸锂。