[发明专利]一种羧基硅油的制备方法

摘要

本发明公开了一种羧基硅油的制备方法。以十一烯酸和甲基氢基二氯硅烷为原料，在铂/碳催化剂催化下直接硅氢加成得到11-羧十一烷基甲基二氯硅烷；将羧基硅烷单体11-羧十一烷基甲基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷共水解、平衡缩聚后制得11-羧十一烷基甲基硅油。本发明采用直接加成反应一步制备羧基硅烷单体的方法，简化了羧基硅油的制备工艺，且合成所采用的原材料为工业化原料，适合工业化放大生产。制得的羧基硅油配制成乳液与氨基硅油乳液复配后，应用于织物整理可提供非常良好的柔软、丰满手感。

主权项

一种羧基硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤： （1）按重量计，在装有磁力搅拌器、温度计、回流冷凝器及氮气保护装置的反应器中加入1份十一烯酸和1～3份溶剂，搅拌均匀后升温至85～110℃；所述溶剂为甲苯或三氟甲苯中的一种；（2）按重量计，在反应器中加入0.001～0.003份铂含量为5%的铂/碳催化剂，滴加0.5～1份甲基二氯氢硅烷，1小时内滴加完毕，再在85～110℃条件下保温反应1～8小时，得到反应混合物；（3）冷却反应混合物至室温，过滤除去催化剂后，滤液减压蒸馏除去溶剂，得到羧烷基甲基二氯硅烷单体；（4）将得到的羧烷基甲基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷按质量比1: 0.3～2混合，得到混合单体；（5）搅拌条件下在1份水中滴加步骤（4）得到的1～3份混合单体，1小时内滴加完毕； （6）在0～60℃的温度条件下反应1～6小时，将反应液冷却至室温；（7）加入1～10份乙酸乙酯溶剂稀释反应液，再将反应液进行分液处理，分去下层酸水，取上层溶液水洗至中性，得到共水解物溶液；（8）在共水解物溶液中加入0.01～0.05份无水硫酸钠进行干燥处理，再经过滤，旋转蒸馏除去乙酸乙酯溶剂，得到共水解产物；（9）按重量计，在装有磁力搅拌器、温度计、回流冷凝器及氮气保护装置的反应器中加入1份共水解产物、0.01～0.15份酸催化剂和0.01～0.1份封端剂六甲基二硅氧烷，在室温～90℃的温度条件下平衡聚合反应1～24小时，将反应液冷却至室温后，得到反应混合物；所述的酸催化剂为浓硫酸或三氟甲磺酸中的一种；（10）将反应混合物进行分液处理，分去下层酸水，取上层溶液，加入1～5份乙酸乙酯溶剂稀释，水洗至中性后，加入0.01～0.05份无水硫酸钠干燥，再经过滤，减压蒸馏除去乙酸乙酯溶剂，提馏低沸物，得到11‑羧十一烷基甲基硅油。