[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法无效
申请号: | 201210257429.X | 申请日: | 2012-07-23 |
公开(公告)号: | CN102746151A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 许刘华;刘加根 | 申请(专利权)人: | 江苏诚信制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226200 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:1)、将有机溶剂置于容器中,降温至-30~0℃;2)、加入双乙烯酮,搅拌均匀,控制反应液温度在-30~0℃;3)、搅拌下,控制反应液温度为-30~10℃,通入氯气;4)、搅拌下,保持反应液的温度在-30~10℃,滴加乙醇;5)、搅拌下,将反应液升温至0-30℃;6)、将上述反应液进行蒸馏,回收有机溶剂,直至无馏分流出;7)、将剩余油状物进行精馏,收集无色或微黄色透明液体,即为目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。采用本发明工艺方法制备的4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在75-88%。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、将通式为CnHm或CnHm‑Cl的有机溶剂置于容器中,降温至‑30~0℃;2)、加入双乙烯酮,搅拌均匀,控制反应液温度在‑30~0℃;3)、搅拌下,控制反应液温度为‑30~10℃,通入氯气;4)、搅拌下,保持反应液的温度在‑30~10℃,滴加乙醇;5)、搅拌下,将反应液升温至0‑30℃;6)、将上述反应液进行蒸馏,回收有机溶剂,直至无馏分流出;7)、将剩余油状物进行精馏,收集无色或微黄色透明液体,即为目标产物4‑氯乙酰乙酸乙酯。
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