[发明专利]基于上转换材料钆螯合物双功能造影剂的制备方法无效
| 申请号： | 201210258452.0 | 申请日： | 2012-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN103566380A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 朱君;路青;周涓;何丹农 | 申请（专利权）人： | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号： | A61K49/00 | 分类号： | A61K49/00;A61K49/06 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 唐莉莎 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种基于上转换材料钆螯合物双功能造影剂的制备方法，制备步骤如下：以上转换纳米材料为基质，通过正硅酸乙酯（TEOS）和3-氨基丙基三甲氧基硅烷（APTES）共同作用制备表面氨基化二氧化硅。进一步地，以1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）为偶联剂，将螯合剂与表面氨基化二氧化硅连接，最后与钆盐反应，形成钆螯合物，即可得到上转换材料和钆螯合物结合的双功能造影剂。本发明所用原料生物安全性高，部分已是商业化产品。其制备方法工艺简单，可操作性强，能进一步满足生产和应用。所制备的双功能造影剂具有良好的物理化学稳定性、发光性能和磁共振成像性能。 | ||
| 搜索关键词： | 基于 转换 材料 钆螯合物双 功能 造影 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种基于上转换材料钆螯合物双功能造影剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将10～200 毫克上转换纳米材料分散于5～50 毫升乙醇溶液中，超声40分钟后，加入1～10 毫升15% 氨水（NH3·H2O）溶液；在搅拌条件下，依次加入正硅酸乙酯（TEOS）和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷（APTES），搅拌0．5～5小时；其中正硅酸乙酯与上转换纳米材料的摩尔比为0．1：1～0．5：1，正硅酸乙酯与3‑氨基丙基三甲氧基硅烷摩尔比为1：1～1：10，搅拌0．5~5小时，得溶液a；（2）在50 毫升二甲基亚砜（DMSO）中加入与3‑氨基丙基三甲氧基硅烷等摩尔的螯合剂，完全溶解后加入与螯合剂等摩尔的N‑羟基琥珀酰亚胺（NHS）和1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺（EDC），室温下搅拌24小时，得溶液b；（3）将溶a和溶液b混合搅拌24小时后，加入钆含量与螯合剂等摩尔的钆盐，搅拌24小时后，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得基于上转换材料钆螯合物的双功能造影剂。
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