[发明专利]一种合成4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的新工艺

摘要

本发明公开一种合成4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的新工艺。由2,2'-联吡啶经氧化得到N,N'-二氧化-2,2'-联吡啶，经硝化反应得到4,4'-二硝基-N,N'-二氧化-2,2'-联吡啶，经溴化反应得到4,4'-二溴-N,N'-二氧化-2,2'-联吡啶，经还原得到4,4'-二溴-2,2'-联吡啶。该方法制得产品的纯度高、收率高，易于工业化生产，降低生产成本。

主权项

一种合成4,4'‑二溴‑2,2'‑联吡啶的新工艺，其特征在于，采用四步法，经氧化、硝化、溴化、还原反应从而得到4,4'‑二溴‑2,2'‑联吡啶，依次包括以下步骤：1）. N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶的合成：将2,2'‑联吡啶溶于适量醋酸中，滴加双氧水，氧化得到N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶;2）. 4,4'‑二硝基‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶的合成：将N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶溶于浓硫酸中，加入发烟硝酸，硝化得到4,4'‑二硝基‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶;3）. 4,4'‑二溴‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶的合成：将4,4'‑二硝基‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶溶于醋酸中，其中醋酸与4,4'‑二硝基‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶的重量比为10 ~ 16，加入乙酰溴，其中乙酰溴与4,4'‑二硝基‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶摩尔比为8~20，取代得到4,4'‑二溴‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶;4）. 4,4'‑二溴‑2,2'‑联吡啶的合成：将4,4'‑二溴‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶溶于盐酸或冰乙酸中，加入氯化亚锡，还原得到4,4'‑二溴‑2,2'‑联吡啶。