[发明专利]一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，水杨酸甲酯作为原料，在搅拌状态下加入浓硫酸加热反应，冷却后滴加硝硫混酸搅拌反应后，调节pH，抽滤，得到3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯，再加入到硫酸水溶液中，加热、回流、搅拌，冷却后抽滤得到3-硝基水杨酸，将3-硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中，滴硫酸，加热回流搅拌后，冷却抽滤、干燥得到3-硝基水杨酸甲酯。本发明反应后处理简便经济，产物易于从反应体系中分离，且乙酸乙酯可循环重复使用，经济环保；且避免了现有的直接硝化的合成方法中的3位和5位硝化产物的分离，且大幅度提高了3位硝化产物的产率，从本质上改变了硝基引入位置的定位实质。

主权项

一种3‑硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：步骤1、以水杨酸甲酯作为原料，在搅拌状态下加入浓硫酸，加热反应；步骤2、将步骤1所得的溶液冷却，滴加硝硫混酸，并搅拌反应后，将反应液倒入水中，调节PH，抽滤，干燥滤饼，得到3‑硝基‑5‑磺酸基水杨酸甲酯粗品；步骤3、将上述3‑硝基‑5‑磺酸基水杨酸甲酯加入到硫酸水溶液中，加热、回流、搅拌，冷却后抽滤得到3‑硝基水杨酸粗品；步骤4、将上述3‑硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中，滴硫酸，加热回流搅拌后，冷却抽滤、干燥得到3‑硝基水杨酸甲酯粗品。