[发明专利]一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法有效
申请号: | 201210274805.6 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN102816324A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 陈永杰;李行;巴红亮;肖林久;关瑾 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C07C69/732;C07C67/28 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法,涉及有机化学合成技术,将聚乙二醇与硼酸放入三口瓶中,三口瓶上连有搅拌器、分水器、回流冷凝器,在回流冷凝器的上部接有真空装置,用油浴加热反应,加入蓖麻油酸,再加入PTS反应,用固体醋酸钠中和PTS,将上述反应液加入水,控温,水解,至室温后,用乙酸乙酯萃取反应液中的聚乙二醇单蓖麻油酸酯,用饱和食盐水洗涤萃取液,然后将乙酸乙酯蒸出,得到聚乙二醇单蓖麻油酸酯粗产品,真空干燥即可。本发明解决高级脂肪酸与聚乙二醇直接酯化生成单双酯混合物的问题,制备聚乙二醇单蓖麻油酸酯,无需使用有毒带水溶剂,同时催化剂对甲苯磺酸具有环境友好、反应条件温和、后处理简单的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 硼酸 合成 聚乙二醇 蓖麻 油酸 方法 | ||
【主权项】:
一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括:从硼酸与聚乙二醇生成聚乙二醇硼酸单酯出发,与蓖麻油酸在140℃抽真空条件下充分混合反应生成硼酸蓖麻油酸聚乙二醇双酯,然后在100℃下将硼酸酯键水解,即制得聚乙二醇单蓖麻油酸酯;具体合成步骤为:在装有搅拌器、分水器、回流冷凝器,其上部接有真空装置、的三口瓶中加入计量的聚乙二醇和硼酸,用油浴加热至110~130℃反应时间为1~3h,然后降温至60℃以下,依次加入蓖麻油酸、 PTS,搅拌,升温到130~150℃,反应时间1~3h,反应结束后,用固体醋酸钠中和PTS,将上述反应液加入蒸馏水,控温80~100℃,在搅拌条件下水解1~3h;将反应液转入分液漏斗中,依次用乙酸乙酯,饱和食盐水反复萃取洗涤数次,分离有机层,减压蒸馏出有机溶剂,得到粗产品,真空干燥至恒重,即得淡黄色透明油状液体的聚乙二醇单蓖麻油酸酯产品。
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