[发明专利]一种纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维的制备方法，该方法是将纤维素充分溶解在氯化锂/N，N-二甲基乙酰胺复合溶剂体系中制得纤维素的溶液后，在纤维素/氯化锂/N，N-二甲基乙酰胺均相溶液体系中，使纤维素与甲基丙烯酸丁酯通过ATRP法一步反应制备纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物，然后将其溶解，制备含有交联剂的可纺溶液，再采用干湿法纺丝技术制备纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维。该方法操作简单，反应条件温和，不仅能克服非均相接枝聚合法制备纤维素基吸油材料存在的试剂用量大、流程长、反应难以控制和产物不均匀等缺点，能方便地根据最终产品的网状结构要求控制产物接枝率，使亲油链段均匀分布在纤维素基体上，而且因所用基本原料为纤维素，所得产物既有纤维素的可生物降解性，又具备了亲油单体的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的困难。

主权项

一种纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将纤维素棉浆粕撕成边长为1‑1.5cm的小片，加入N，N‑二甲基乙酰胺，搅拌加热，回流2小时候后停止加热，降温至100℃后加入无水氯化锂，继续搅拌降温，在室温下搅拌10小时，得到充分溶解的纤维素LiCl/DMAc溶液；b、将步骤a中纤维素LiCl/DMAc溶液降温至0‑10℃，搅拌加入三乙胺碱化后，滴加入对甲苯磺酰氯在N，N‑二甲基乙酰胺中的溶解液，恒温反应8‑24小时；c、将步骤b反应体系中加入引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰后，搅拌升温至50‑75℃，并加入接枝单体甲基丙烯酸丁酯，在氮气保护下恒温搅拌反应4‑8小时；d、将步骤c反应液倒入纯水中沉淀后，用纯水及乙醇充分洗涤，40℃下烘干，得到纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物；e、将步骤d接枝共聚产物加热溶解在N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺溶剂中形成均匀透明的接枝共聚物溶液后，加入引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，以及交联剂N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺，在氮气保护下，于70‑80℃下交联反应2‑3小时后，室温静置脱泡处理24小时；f、将步骤e中的处理液在过滤后，用氮气打压，计量泵抽吸，使其由喷丝孔挤出后进入N，N‑二甲基甲酰胺/水或N，N‑二甲基乙酰胺/水凝固浴中固化，再经水洗浴拉伸后，于150‑180℃下烘干即得纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维。