[发明专利]一种水杨酸异辛酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210286137.9 | 申请日： | 2012-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN102775311A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 孙柏旺;王燕;徐冰;左荣林 | 申请（专利权）人： | 江苏普源化工有限公司;东南大学 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/03 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 212006 江苏省镇江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水杨酸异辛酯的制备方法，包括以下步骤：第一步，在水杨酸甲酯溶液中加入异辛醇溶液，搅拌1—3小时，形成原料溶液；第二步，向原料溶液中加入无机碱催化剂，形成反应溶液；第三步，对反应溶液加热至100—200℃，搅拌反应4-10小时后，冷却反应溶液至20~80℃，用温度为50-100℃的热水洗涤反应溶液，分离并提取出有机相；第四步：在有机相中加入无水Na2SO4，用无水Na2SO4干燥有机相，静置后，去除有机相中的Na2SO4；然后，将有机相加入烧瓶中，进行油泵减压蒸馏，收集174-178℃/1.0kPa的馏分，该馏分为水杨酸异辛酯。该制备方法制备的水杨酸异辛酯回收率高、纯度高，且制备成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨酸 异辛酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨酸异辛酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：第一步，在纯度为70%—99.9%的水杨酸甲酯溶液中加入纯度为70%—99.9%的异辛醇溶液，且水杨酸甲酯溶液中水杨酸甲酯和异辛醇溶液中的异辛醇的摩尔比为1∶1—1∶3，搅拌1—3小时，形成混合均匀的原料溶液；第二步，向第一步制备的原料溶液中加入呈固态的无机碱催化剂，无机碱催化剂的质量为原料溶液质量的0.2%—1.0%，形成反应溶液；第三步，对第二步制备的反应溶液加热至100—200℃，并搅拌反应4—10小时后，冷却反应溶液至20~80℃，用温度为50‑100℃的热水洗涤反应溶液，分离并提取出有机相；第四步：首先，在第三步提取的有机相中加入无水Na2SO4，用无水Na2SO4干燥有机相，静置8—12小时后，去除有机相中的Na2SO4；然后，将除去Na2SO4的有机相加入烧瓶中，进行油泵减压蒸馏，收集174—178℃/1.0kPa的馏分，该馏分为水杨酸异辛酯。
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