[发明专利]一种无色刚玉单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种无色刚玉单晶的制备方法，及刚玉晶体生长专用生长炉结构，其中制备方法包括如下步骤：原料预处理、清洗及种晶、提拉生长、自由生长、原位退火、降温处理，最终得到无色刚玉单晶。本发明创造性的采用传统提拉法与泡生法结合的新工艺，并通过所述刚玉晶体生长炉提供稳定、符合晶体生长所需的温度梯度环境，制备的晶体单晶品质高，晶体生长成功率超过90%，适合工业化生产，且工艺步骤简单，方便节能，安全可靠。

主权项

一种无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）原料预处理：将氧化铝原料在真空环境下以100～900℃/h的速度升温至2150℃，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；2）清洗及种晶：以5～50℃/h速度均匀降温持续1.6～16小时，使氧化铝熔体降温至2070℃，将晶种下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以1～300ω/h的速度旋转晶种，持续0.1‑1小时，停止旋转完成晶种清洗；以5‑20℃/h的速度降温持续1～4h至氧化铝熔体温度为2050℃，降温期间将晶种以0.01‑30mm/h的速度向上提拉，通过调节拉晶杆循环水冷却系统，使固液界面达到零界温度点，完成种晶；3）提拉生长：停止降温，将晶种以1～100ω/h的速度旋转并向上以0.01‑30mm/h的速度提拉，晶体沿晶种开始缓慢生长，提拉持续10～25小时完成提拉生长；4）自由生长：停止对晶种的提拉和旋转，以1～50℃/h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；5）原位退火：完成晶体自由生长后，以30～80℃/h速度均匀降温，使炉内晶体温度达到1750℃，在该温度下保温5～10小时，完成原位退火；6）降温处理：以5～200℃/h速度均匀降温至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。