[发明专利]一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法

摘要

本发明涉及一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，包括聚醇醚、硼酸酯的合成及制动液的调配。以正丙醇和环氧丙烷为原料，在碱性催化剂作用下发生聚合反应，通过脱色吸附过滤及减压蒸馏，得到4～6聚合度的高聚醇醚。以高聚醇醚、硼酸、1，3-丙二醇为原料，两段酯化法合成了一种低黏度的六元环硼酸酯，提高了制动液干平衡回流沸点和水解稳定性。合成了一种半极性硼酸双甘油酯，既作为基础添加液使用，提高了制动液湿平衡回流沸点，还与丙三醇组合使用，可防止橡胶溶胀。以六元环硼酸酯、硼酸双甘油酯为基础液，低聚醇醚为稀释剂，加入适量添加剂，调配成高级硼酸酯型汽车制动液。

主权项

一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)合成聚丙醇丙醚：将正丙醇和环氧丙烷以质量比1∶5～8的比例加入高压反应釜中，用氢氧化钠作催化剂，其用量是正丙醇质量的0.5％～3％，通入氮气加压到0.2～0.5MPa，加热至250～280℃，压力升至1.5～2.0MPa，反应0.5～1h后，压力开始缓慢下降，待压力降至0.3～0.5MPa时，停止加热，自然冷却，加乳酸调至pH值为7～8，得到聚丙醇丙醚；(2)煤质活性炭吸附脱色：将聚丙醇丙醚按照150～250∶1的质量比例，加入煤质活性炭，吸附脱色1.5～2h，过滤，以除去高聚絮状及沉淀物；(3)蒸馏分离高、低聚醇醚：将滤液于1×10‑2～6×10‑2MPa压力条件下抽真空减压蒸馏，在蒸馏升温过程中收集165～175℃以前的低聚醇醚馏分，作为稀释剂备用；釜液冷却，即为高聚醇醚，作为合成基础液的原料；(4)两段法合成基础液：将硼酸、1，3‑丙二醇以质量比1∶1～5的比例加入容器中，通入氮气保护，搅拌，加热升温至110～130℃，酯化反应1～1.5h后，再按照与硼酸质量比5～10∶1的比例加入高聚醇醚，加热升温至140～160℃，继续酯化反应0.5～1h后，再滴加正丁醇带水剂，冷凝回流，待冷凝出水量不再增加时，降温出料，检测出料液中含水量，当出料液中含水质量百分数≤0.15～0.25％时，即得到六元环状丙醇丙醚硼酸酯；(5)合成硼酸双甘油酯：将硼酸、丙三醇按质量比1∶2～5的比例加入容器中，通入氮气保护，搅拌，加热升温至140～160℃，酯化反应1.5～2h后，再滴加正丁醇带水剂，冷凝回流，待冷凝出水量不再增加时，降温出料，检测出料液中含水量，当出料液中含水质量百分数≤0.15～0.25％时，即得到硼酸双甘油酯；(6)调配制动液：按质量百分比计，将35～45％的低聚醇醚稀释剂、40～50％的六元环状丙醇丙醚硼酸酯基础液、5～10％的硼酸双甘油酯加入到调和釜内，再加入添加剂，于90～110℃下搅拌0.5～1h后冷却降温，加入环己胺调节pH值至7～9，过滤，滤液即为高级硼酸酯型制动液；所述的添加剂组成为：橡胶溶胀抑制剂，加入量为基础液质量的1～5％；抗氧剂，加入量为基础液质 量的0.5～2％；金属缓蚀剂，加入量为基础液质量的0.05～1％。