[发明专利]亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法有效
申请号: | 201210288503.4 | 申请日: | 2012-08-14 |
公开(公告)号: | CN102775610A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 顾爱群;余自力;李佐才 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G75/18 | 分类号: | C08G75/18 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 黄幼陵;马新民 |
地址: | 610207 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法,所用原料为:聚苯醚硫醚亚砜21~40重量份, 四丁基碘化铵44~88重量份,助剂28~60重量份,溶剂950~1300体积份,草酰氯5~10体积份,工艺步骤如下:(1)在氮气保护下于室温将聚苯醚硫醚亚砜、四丁基碘化铵,助剂,溶剂加入反应容器中并进行搅拌,当聚苯醚硫醚亚砜、四丁基碘化铵,助剂全部溶解形成混合液,然后对所述混合液加热,当温度升至50~60℃时滴加入草酰氯,所述草酰氯滴加完毕后,在50~60℃反应 45~60分钟,当反应结束,自然冷却至室温后停止搅拌;(2)将合成反应的产物进行纯化处理。 | ||
搜索关键词: | 亚砜 还原 制备 聚苯醚 方法 | ||
【主权项】:
1.一种亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法,其特征在于所用原料及各原料的含量如下:
所述重量份的单位为克、体积份的单位为毫升,或所述重量份的单位为千克、体积份的单位为升;工艺步骤如下:(1)合成反应在氮气保护下于室温将聚苯醚硫醚亚砜、四丁基碘化铵,助剂,溶剂加入反应容器中并进行搅拌,当聚苯醚硫醚亚砜、四丁基碘化铵,助剂全部溶解形成混合液后对所述混合液加热,当温度升至50~60℃时滴加入草酰氯,所述草酰氯滴加完毕后,在50~60℃反应 45~60分钟,当反应结束,自然冷却至室温后停止搅拌;(2)纯化处理将合成反应形成的混合液倒入沉淀剂中,经沉淀、过滤得滤饼,将所得滤饼洗涤后进行除碘处理,将除碘后的滤饼用150~180℃的N-甲基吡咯烷酮溶解,并将所得溶液倒入去离子水中,经沉淀、过滤得滤饼,将所得滤饼洗涤、丙酮索氏提纯、真空干燥得聚苯醚硫醚;所述原料聚苯醚硫醚亚砜结构式如下:
上述结构式中,n=21~46 。
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