[发明专利]醋酸阿比特龙二聚体化合物的制备及检测方法

摘要

本发明公开了一种醋酸阿比特龙二聚体化合物的制备及检测方法，涉及制药领域，二聚体化合物为3β-乙酰基-16-(3β-乙酰基雄甾-5,16-二烯-17-基)-17-(3-吡啶基)雄甾-5,16-二烯，该方法为：将化合物I和II置于反应器中，溶解后往反应器中加钯催化剂，碱，冷却至室温，过滤，浓缩，加水，萃取，浓缩得化合物III粗品；将该粗品置于反应器中，加吡啶、乙酰化合物，室温搅拌至反应完全，浓缩除去吡啶和乙酰化合物，加水，萃取，浓缩得二聚体化合物粗品，将其溶解，洗涤，干燥，过滤，浓缩，重结晶得醋酸阿比特龙二聚体化合物。经高效液相色谱法检测、面积归一法计算，本发明制得的二聚体化合物纯度高达98%，收率高于80%。

主权项

1.一种醋酸阿比特龙二聚体化合物的制备及检测方法，二聚体化合物为3β-乙酰基-16-(3β-乙酰基雄甾-5,16-二烯-17-基)-17-(3-吡啶基)雄甾-5,16-二烯，化学式为：其特征在于，包括以下步骤：S1、在氮气保护下，将化合物I：3β-羟基-17-碘-雄甾-5,16-二烯、化合物II：17-(3-吡啶基)雄甾-5,16-二烯-3β-醇，置于反应器中，加入第一有机溶剂溶解后，往反应器中加入钯催化剂和碱，冷却至室温，过滤，浓缩，加入水，萃取，浓缩，得到化合物III：3β-羟基-16-(3β-羟基雄甾-5,16-二烯-17-基)-17-(3-吡啶基)雄甾-5,16-二烯的粗品；其化学反应式如下：S2、将化合物III的粗品置于反应器中，加入吡啶，再加入乙酰化合物，室温反应完全，浓缩除去吡啶和乙酰化合物，加入水，萃取，浓缩，得到二聚体化合物粗品；加入第二有机溶剂，溶解二聚体化合物粗品，用碱溶液洗涤，干燥，过滤，浓缩，重结晶，得到醋酸阿比特龙二聚体化合物；其化学反应式为：S3、采用高效液相色谱法检测步骤S2中得到的醋酸阿比特龙二聚体化合物，色谱条件如下：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-水体系或者乙腈-水体系，流动相的pH值为1.0~5.0，流速为0.5~2.0ml/min，紫外检测器的检测波长为210nm。