[发明专利]一种头孢孟多酯钠的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210292449.0 申请日: 2012-08-17
公开(公告)号: CN102816172A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 曾润保;王芳;黄建忠;罗新祖;吕德新 申请(专利权)人: 苏州中联化学制药有限公司
主分类号: C07D501/36 分类号: C07D501/36;C07D501/04
代理公司: 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 代理人: 刘述生
地址: 215212 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种头孢孟多酯钠的制备工艺,步骤为:7-氨基头孢烷酸、甲巯四氮唑、催化剂三氟化硼乙腈加热搅拌反应,冷却后处理得到头孢妥仑母核;头孢妥仑母核与硅烷化剂加热回流反应至溶液澄清,惰性气体保护下低温加入N,N-二甲基苯胺,并滴加D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯反应,后处理得到甲酰基头孢孟多酯酸;甲酰基头孢孟多酯酸与有机酸钠盐反应,重结晶得到头孢孟多酯钠。通过上述方式,本发明提供的一种头孢孟多酯钠的制备工艺,通过简单、容易实现的工艺得到的头孢妥仑母核产率高,杂质含量少,采用二氯甲烷作为溶剂,所得头孢孟多酯酸的色级和产率都有了较大提高,在后处理过程中活性炭的用量明显减少,降低了生产成本。
搜索关键词: 一种 头孢 孟多酯钠 制备 工艺
【主权项】:
一种头孢孟多酯钠的制备工艺,其特征在于,包括步骤为:(1)7‑氨基头孢烷酸、甲巯四氮唑、催化剂三氟化硼乙腈在有机溶剂存在下加热搅拌反应,冷却进行后处理,加入去离子水搅拌至浑浊,加入碱调节溶液pH值,继续搅拌析晶、洗涤晶体、干燥得到头孢妥仑母核;(2)头孢妥仑母核在有机溶剂存在下与硅烷化剂加热回流反应至溶液澄清,惰性气体保护下低温加入N,N‑二甲基苯胺,并滴加D‑(‑)‑O‑甲酰基扁桃酸酰氯反应,反应结束后萃取,有机层浓缩,脱色,过滤,重结晶得到甲酰基头孢孟多酯酸;(3)甲酰基头孢孟多酯酸在有机溶剂中溶解,脱色并过滤,滤液中加入有机酸钠盐反应,重结晶、过滤、洗涤、干燥得到头孢孟多酯钠。
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