[发明专利]一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法有效
| 申请号： | 201210292662.1 | 申请日： | 2012-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN102796039A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 余武斌;高建荣;郑明明;陈晓萍;叶青 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法：以2-氯-5-甲基吡啶为原料，以磺酰氯为氯化试剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，以有机溶剂为反应介质，于微通道反应器内，在80~130℃条件下进行氯化反应，通过控制反应液的流速来控制反应的停留时间，反应结束后，收集微通道反应器流出液，获得所述2-氯-5-氯甲基吡啶；本发明方法大大缩短了反应时间，提高反应效率和产品质量，使得产物选择性高达97.88%；本发明反应系统无放大效应，可以通过并联实现数倍放大，具有连续反应的稳定性，操作简便、生产周期短、原料便宜易得、生产工艺简单等优点，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 通道 连续 制备 甲基 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
一种微通道内连续化制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法，其特征在于所述方法为：以2‑氯‑5‑甲基吡啶为原料，以磺酰氯为氯化试剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，以有机溶剂为反应介质，于微通道反应器内，在80~130℃条件下进行氯化反应，通过控制反应液的进料流速来控制反应液停留时间，反应完全后，收集微通道反应器流出液，获得所述2‑氯‑5‑氯甲基吡啶；所述有机溶剂为氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳；所述微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器；所述2‑氯‑5‑甲基吡啶与偶氮二异丁腈和磺酰氯的投料物质的量之比为1:0.006~0.012:0.5~1，所述2‑氯‑5‑甲基吡啶终浓度为2.5~5mol/L。
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