[发明专利]3,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法有效
申请号: | 201210294555.2 | 申请日: | 2012-08-17 |
公开(公告)号: | CN102807467A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 徐茂梁;姜菡雨;张倩;张创军;胡琳琳;安忠维 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C15/28 | 分类号: | C07C15/28;C07C1/207 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)将2-甲基蒽醌、醋酸、锡粒和37%(质量)浓盐酸加入到反应瓶中,130℃搅拌反应1~3h,冷却,将反应液倒入水中,经过滤、重结晶,得3-甲基蒽酮固体;(2)将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金属粒、37%(质量)浓盐酸加入到反应瓶中,130。℃下搅拌反应1~3h,经冷却、过滤、重结晶,得3,3′-二甲基-9,9′-联蒽。其中金属粒为锌粒或锡粒,3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3~1∶10。本发明主要用于3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的制备。 | ||
搜索关键词: | 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的合成方法,3,3′-二甲基-9,9′-联蒽结构式如下所示:该方法以2-甲基蒽醌为原料,包括以下步骤:(1)在温度20~25℃将2-甲基蒽醌、醋酸和锡粒加入到反应瓶中,搅拌下加入37%(质量)浓盐酸,加热升温至130℃,并搅拌反应1~3h,冷却至25℃后,将反应液倒入水中,静置、过滤,水洗滤饼至中性,所得滤饼重结晶,得到3-甲基蒽酮固体,其中2-甲基蒽醌与锡粒的摩尔比为1∶2;(2)在温度20℃~25℃将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸和金属粒加入到反应瓶中,搅拌下加入37%(质量)浓盐酸,加热升温至130℃,并搅拌反应1~3h,冷却至25℃后过滤,水洗滤饼用至中性,所得滤饼重结晶,得到3,3′-二甲基-9,9′-联蒽,其中,金属粒为锌粒或锡粒,3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3~1∶10。
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