[发明专利]EDTA-CA联合络合法制备碳包覆的纳米钛酸锂

摘要

本发明公开一种EDTA-CA联合络合法制备碳包覆的纳米钛酸锂，通过溶胶凝胶法，并使用EDTA-CA双螯合剂联合络合法制得纯Li4Ti5O12，并进一步进行碳包覆，得到Li4Ti5O12/C负极材料。该方法制备的钛酸锂颗粒分散效果好，颗粒团聚现象得到了显著地改善。制得的Li4Ti5O12/C拥有较高的充放电比容量和较稳定的循环性能，室温条件下，1C倍率时其首次放电容量达到了174.5mAh/g，接近理论容量。10C倍率下其放电容量也达到了140mAh/g以上，并且拥有较稳定的循环性能，在民用便携式电子设备乃至动力设备领域均有广阔的应用前景。

主权项

一种EDTA‑CA联合络合法制备碳包覆的纳米钛酸锂，其特征在于通过溶胶凝胶法，并使用EDTA‑CA双螯合剂联合络合法制得纯Li4Ti5O12，并进一步进行碳包覆，得到Li4Ti5O12/C负极材料；该工艺包括如下步骤：a．将乙醇与水按1:0～0.2的体积比预混组成混合溶液，再加入酸作为后续钛Ti的可溶化合物水解反应的抑制剂，或锂Li的微溶化合物的溶解剂；b．将锂和钛的微溶或可溶性化合物，按照Li:Ti＝0.8～1.0:1的摩尔比进行混合，加入到步骤a制得的溶液中，常温下磁力搅拌，直至溶液澄清；c．将双组分螯合剂EDTA和CA与少量蒸馏水预混，使固体混合物润湿，混合均匀后滴加氨水溶解至澄清溶液，然后加入到步骤b制得的混合液中，并加入氨水调节pH值至7～10，继续搅拌；d．待步骤c的混合液搅拌均匀直至溶胶状态后，继续进行搅拌同时加热，加热温度为50~100℃，直至溶胶呈透明凝胶状态，然后烘干，得到黑色的钛酸锂前驱体；e．将步骤d制得的钛酸锂前驱体放入马弗炉中，在700~850℃下高温煅烧，得到纯纳米钛酸锂；f.将步骤e所制得的纯钛酸锂与碳源按照Li4Ti5O12:C=1:0~0.3的质量比混合投加到去离子水中，再加入乳化剂以实现颗粒均匀分散；g.将步骤f的均匀混合液用磁力搅拌器搅拌后，再使用鼓风干燥箱干燥至白色粉末，最终在管式炉中，惰性气氛中500～900℃高温煅烧。