[发明专利]一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺及装置

摘要

一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺及装置，假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，由假紫罗兰酮在锌-铜偶催化作用下，与二碘甲烷反应，得到9,10-环亚甲基假紫罗兰酮；9,10-环亚甲基假紫罗兰酮在超强酸的催化下，低温闭环反应得到鸢尾酮。本发明之假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产装置，包括氯化铵贮罐、乙醚贮罐、混合罐、二氯甲烷贮罐、反应罐Ⅰ、中间贮罐Ⅰ、输料泵Ⅰ、蒸馏器Ⅰ、中间贮罐Ⅱ、输料泵Ⅱ、碱液贮罐、反应罐Ⅱ、中间贮罐Ⅲ、输料泵Ⅲ、蒸馏器Ⅱ、冷凝冷却器、产品贮罐。采用本发明，工艺路线较短，甲基定位的选择性好，鸢尾酮的总收率高；产品中，α-鸢尾酮含量高；香韵好，鸢尾酮产品质量高。

主权项

一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）假紫罗兰酮在催化剂锌‑铜偶的作用下与二碘甲烷反应，得到9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮：先将催化剂锌‑铜偶加入到反应罐中，再依次加入溶剂二氯甲烷和乙醚，开动搅拌器，在30℃~50℃下，将假紫罗兰酮和二碘甲烷的混合液加入到反应罐中，反应2h~10h，反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液，终止反应，关闭搅拌器，油水分层后先放出水相，有机相过滤除去催化剂，滤液送到蒸馏器回收溶剂，得9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮；反应操作条件：假紫罗兰酮与催化剂锌‑铜偶的体积重量比为1∶0.5~4；假紫罗兰酮与二碘甲烷的体积比为1∶1~4；假紫罗兰酮与乙醚的体积比为1∶2~4；假紫罗兰酮与二氯甲烷的体积比为1∶10~17；假紫罗兰酮与饱和氯化铵水溶液的体积比为1∶2~3；    （2）9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮在超强酸的催化下，低温闭环反应得到鸢尾酮：先将超强酸催化剂加入到反应罐中，开动搅拌器，加入二氯甲烷，降温到–90℃~–30℃，加入步骤（1）所得9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮液体，进行闭环反应，反应时间为20min ~60min，反应终点时，加入饱和NaHCO3水溶液终止反应，关闭搅拌器，油水分层后放出有机相，有机相送蒸馏器减压蒸馏先回收溶剂，再控制真空度在133Pa~1333Pa范围，温度为8－15℃条件下蒸出鸢尾酮，经冷凝冷却器冷却后，得到的冷却液体即为鸢尾酮产品；反应操作条件：超强酸催化剂的用量以催化剂中含H2SO4物质的量计算， 9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮与H2SO4的体积重量比为100∶1~5；9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮与二氯甲烷的体积比为1∶6~12；9,10‑环亚甲基假紫罗兰酮与饱和NaHCO3水溶液的体积比为1∶3~5；化学反应全部是在N2保护下完成。