[发明专利]端氨基聚醚纯度的间接测试法

摘要

本发明公开了一种端氨基聚醚纯度的间接测试法，以端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚的混合物作为待测底物，包括以下步骤：1）将端氨基聚醚和端羟基聚醚按照1:1的质量比混合，作为标准物；将标准物进行酰化反应，得到含有酰胺的标准物反应液； 2）将待测底物等同于步骤1）进行酰化反应，得到含有酰胺的待测底物反应液；3）含有酰胺的标准物反应液除去苯甲酰氯后进行液相色谱分析，端羟基聚醚衍生物峰面积÷端氨基聚醚衍生物峰面积=J；4）含有酰胺的待测底物反应液除去苯甲酰氯后进行液相色谱分析，得到端氨基聚醚衍生物的峰面积S1和端羟基聚醚衍生物的峰面积S2；端氨基聚醚纯度= S1/（S1+ S2/ J）。

主权项

端氨基聚醚纯度的间接测试法，其特征在于：以端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚的混合物作为待测底物，包括以下步骤：1）、称取同待测底物中的端氨基聚醚以及称取同待测底物中的端羟基聚醚，使所述端氨基聚醚和端羟基聚醚按照1:1的质量比混合，作为标准物；向标准物中加入苯甲酰氯作为酰化试剂，在有机催化剂的作用下进行酰化反应，标准物与苯甲酰氯的摩尔比为1:3~6，有机催化剂与标准物的质量比为1:50~20，反应温度为40~80℃，反应4~8小时，得到含有酰胺的标准物反应液；2）、向待测底物中加入苯甲酰氯作为酰化试剂，在有机催化剂的作用下进行酰化反应，待测底物与苯甲酰氯的摩尔比同步骤1）中标准物与苯甲酰氯的摩尔比，有机催化剂同步骤1）中的有机催化剂，有机催化剂与待测底物的质量比同步骤1）中有机催化剂与标准物的质量比，反应温度同步骤1）的反应温度，反应时间同步骤1）的反应时间；得到含有酰胺的待测底物反应液；3）、用饱和碳酸氢钠溶液除去步骤1）所得的含有酰胺的标准物反应液中过量的苯甲酰氯，静置分液，取油相进行液相色谱分析，所用液相色谱配以紫外检测器，选取254nm为吸收波长，以体积比8.8~9.2:1的甲醇与水的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.48~0.52mL/min，分别得到来自标准物的端氨基聚醚衍生物和来自标准物的端羟基聚醚衍生物在液相色谱中的保留时间以及峰面积；设定来自标准物的端羟基聚醚衍生物峰面积÷来自标准物的端氨基聚醚衍生物峰面积=J；4）、用饱和碳酸氢钠溶液除去步骤2）所得的含有酰胺的待测底物反应液中过量的苯甲酰氯，静置分液，取油相进行液相色谱分析，所用液相色谱、紫外检测器、吸收波长、流动相、流动相的流速同步骤3）中的相应工艺参数；在同步骤3）的来自标准物的端氨基聚醚衍生物的保留时间下，得到来自待测底物的端氨基聚醚衍生物的峰面积S1；在同步骤3）的来自标准物的端羟基聚醚衍生物的保留时间下，得到来自待测底物的端羟基聚醚衍生物的峰面积S2；端氨基聚醚在待测底物中的质量百分含量= S1/（S1+ S2/ J）。