[发明专利]陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法

摘要

本发明公开了一种陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法，用于解决现有方法制备缺陷标样易变形和尺寸控制难的技术问题。技术方案是通过制作带有聚四氟乙烯缺陷的碳纤维预制体，在带有聚四氟乙烯缺陷的碳纤维预制体上化学气相沉积法（CVD）沉积热解碳、CVI浸渗碳化硅基体，制备出陶瓷基复合材料分层缺陷标样。使用该方法制备分层缺陷标样过程不会产生应力使预置缺陷变形屈曲，预置缺陷分解不会导致分层缺陷粘连，而且该方法制备的分层缺陷容易通过无损检测来识别，可评价检测设备对分层缺陷的适用性、灵敏度和精度，缺陷形状尺寸与所设计的缺陷完全吻合，不会发生边缘翘曲的问题。

主权项

一种陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2D[0°/90°]碳纤维布1依次叠放若干层；（2）将聚四氟乙烯薄膜裁剪成缺陷2的形状；（3）将经步骤（2）裁剪所得的聚四氟乙烯薄膜缺陷2摆放在经步骤（1）叠放的碳纤维布1叠层上面，再依次叠加若干层2D[0°/90°]碳纤维布1；（4）用两块多孔的定型石墨模板将上述叠层好的带有缺陷2的碳纤维布1夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳纤维布1缝合好，得到碳纤维预制体；（5）将所得碳纤维预制体采用CVD沉积热解C界面层，得到C/C复合材料；工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；在制备热解碳界面层过程中，聚四氟乙烯发生分解，产生氟光气和全氟异丁烯，气态产物从碳纤维预制体孔隙中溢出，形成空气分层；（6）采用CVI浸渗SiC基体，预沉积时间160小时，得到C/SiC复合材料坯体后脱模；工艺条件为：沉积温度800～1000℃，压力2～4kPa，H2气流量150～250ml/min，Ar气流量250～350ml/min，三氯甲基硅烷温度25～35℃，H2与MTS的摩尔比为8～12，形成半成品陶瓷基复合材料；未分解完全的聚四氟乙烯继续分解，按照步骤（5）继续形成分层缺陷；（7）按步骤（6）相同条件再沉积200小时，得到较致密的C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；（8）按步骤（6）相同条件再沉积160小时，得到致密的C/SiC复合材料后精加工，得到陶瓷基复合材料分层缺陷标样。