[发明专利]一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，经搅拌且通氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；⑵将铁源前驱体在油浴中加热搅拌，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；⑷将硫源溶液加热后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温反应，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定。

主权项

一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷按1：1.5~1：3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺的质量体积比为1：50~1：150；⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺的质量体积比为1：50~1：100；⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至190~250℃反应1~3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1：2~1：4；⑸将所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷‑乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶；所述三氯甲烷‑乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比为1：0.5~1：1；所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与所述三氯甲烷‑乙醇混合液的体积比为1：2~1：5。