[发明专利]6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210301602.1 | 申请日： | 2012-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN102775358A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 郑家晴;张涛;刘昌铭;冯波;李宗涛 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 傅玉英 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明是一种6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备方法。其特征在于以3－氨基－2－吡嗪羧酸甲酯为起始原料经过羟基化、酯化、胺化、硝化、还原、氟化六步反应制备。提供了一种起始原料较易采购。操作简便，反应条件温和而且收率较高的适应工业化生产的6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺制备方法。工艺路线较短，操作简单，工艺条件易于控制。六步反应，收率均较高。工艺条件温和，易于控制。适用于工业化生产装置，运行稳定。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 吡嗪酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备方法，其特征在于以3－氨基－2－吡嗪羧酸甲酯为起始原料，按照下式所示的工艺路线进行：![]()
包括如下步骤：①化合物[2]3-羟基-2-吡嗪甲酸的制备以化合物[1]3－氨基－2－吡嗪羧酸甲酯为起始原料，在无机酸溶剂中与亚硝酸钠反应制备，工艺条件如下：![]()
②化合物[3]3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯的制备步骤①制备的化合物[2]在无机酸存在下的甲醇溶液中制备，工艺条件如下：![]()
③化合物[4]3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备步骤②制备的化合物[3]在氨存在下，在有机溶剂中反应制备，工艺条件如下：![]()
④化合物[5]6－硝基－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备步骤③制备的化合物[4]以浓硫酸为溶剂，用浓硝酸作硝化试剂硝化制得，工艺条件如 下：![]()
⑤化合物[6]6－氨基－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备步骤④制备的化合物[5]以钯碳作为还原试剂，选酸性甲醇溶液作为溶剂，催化氢化制得，工艺条件如下：![]()
⑥化合物[7]6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备步骤⑤制备的化合物[6]以吡啶氢氟酸盐溶液作为溶剂并兼氟化剂，以亚硝酸钠作为重氮试剂，通过重氮化、氟取代获得；工艺条件如下：![]()
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